[发明专利]粗制氢氧化镍分离提纯方法以及得到的产品

权利要求书

1.一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)碱洗分离工序

(1.1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例将粗制氢氧化镍加入到1.8-2.5mol/L NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤；

(1.2)按照每升NaOH溶液400-450克滤饼的比例将步骤(1.1)得到的滤饼加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤；

(2)氨处理工序

(2.1)按照每公斤滤饼1.5-3.5L溶液的比例将步骤(1.2)得到的滤饼加入到8-10.5mol/L NH₄OH溶液中，反应充分后进行固液分离，滤液进入下一步骤；

(2.2)测定步骤(2.1)得到的滤液中镁含量，加入等摩尔H₂SiF₆搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤；

(2.3)对步骤(2.2)得到的滤液进行加热，逐渐升温至70-85℃，并维持至反应充分，固液分离，滤饼进入下一步骤；

(3)溶解除杂工序

(3.1)将步骤(2.3)得到的滤饼用硫酸溶解，调整溶液pH为1.0-1.5，测定溶液中钴含量，加入等摩尔草酸，搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤；

(3.2)对步骤(3.1)得到的滤液进行电解，直至滤液中铜含量小于0.02ppm时停止电解，向滤液中加入双氧水，加热煮沸，随后向溶液中加入Ba(OH)₂溶液进行中和至pH值为6-6.5，固液分离，对滤液进行蒸发、冷却、结晶，从而得到硫酸镍产品。

2.根据权利要求1所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1.1)中，将粗制氢氧化镍加入到NaOH溶液中，在温度70-90℃打浆搅拌2.0-2.5小时，再在温度20-25℃继续搅拌1.5-2.0小时，以使反应充分。

3.根据权利要求1或2所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1.2)中，将滤饼加入到NaOH溶液中，在25-30℃进行搅拌洗涤2.0-2.5小时。

4.根据权利要求1-3任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1.2)得到的滤饼在进入氨处理工序前，先按照每升去离子水300-350克滤饼的比例使用去离子水对滤饼进行热洗，优选地，在60-70℃热洗2次，每次2小时。

5.根据权利要求1-4任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2.1)中，反应充分后进行固液分离得到的滤饼用1.2-2.0mol/LNH₄OH溶液洗涤，然后再次固液分离，得到的滤液与反应充分后进行固液分离得到的滤液一同进入步骤(2.2)。

6.根据权利要求1-5任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2.2)中，加入H₂SiF₆后，常温搅拌处理，优选处理1.5-2.0小时。

7.根据权利要求1-6任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3.1)中，加入草酸后，控制温度45-50℃搅拌处理，优选处理1.5-2小时。

8.根据权利要求1-7任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3.2)中，向溶液中加入双氧水并加热煮沸后，优选维持轻微沸腾30分钟；用Ba(OH)₂溶液进行中和至pH值为6-6.5，并搅拌处理，优选搅拌处理30分钟。

9.根据权利要求1-8任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，镍回收率≥96.32％(重量)。

10.采用权利要求1-9任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法制备的产品，其特征在于，硫酸镍含量≥99.90％(重量)。

11.根据权利要求10所述的产品，其特征在于，以重量计，K含量＜5ppm，Na含量＜10ppm，Ca含量≤2.4ppm，Mg含量≤3.6ppm，Cu含量＜0.5ppm，Cr含量＜0.5ppm，Fe含量＜2.0ppm，Al含量＜0.5ppm。