[发明专利]一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410372451.8 申请日: 2014-07-31
公开(公告)号: CN104193640B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 李文革;张云堂;邵帅;王昕 申请(专利权)人: 河北海力香料股份有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/47
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所13120 代理人: 陆林生
地址: 052165 河北省石*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 谷氨酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及碳环化合物合成技术领域,尤其是一种谷氨酸的制备方法。

背景技术

L-谷氨酸具有以下用途:

1、用于制药、食品添加剂、营养强化剂;

2、用于生化研究,医药上用于肝昏迷、防止癫痫、减轻酮尿症和酮血症;

3、代盐剂、营养增补剂、鲜味剂(主要用于肉类、汤类和家禽等)。亦可用作虾、蟹等水产罐头中产生磷酸铵镁结晶的防止剂,用量0.3%~1.6%。按我国GB 2760-96规定可用作香料;

4、L-谷氨酸主要用于生产味精、香料,以及用作代盐剂、营养增补剂和生化试剂等。L-谷氨酸本身可用作药物,参与脑内蛋白质和糖的代谢,促进氧化过程,该品在体内与氨结合成无毒的谷酰胺,使血氨下降,减轻肝昏迷症状。主要用于治疗肝昏迷和严重肝功能不全等,但疗效并不十分满意;与抗癫痫药合用,尚可治疗癫痫小发作和精神运动性发作。外消旋谷氨酸用于生产药物,也用作生化试剂等。

5、其一钠盐—谷氨酸钠用作调味品,商品有味精和味素等。

现有L-谷氨酸的生产方法主要是发酵法和合成法,发酵法生产谷氨酸控制条件复杂,而且需要消耗大量的粮食;合成法的优点是不消耗粮食,但是生产过程需要高温高压,采用有毒原料,设备投资高,生产工艺复杂,成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法,步骤简单,不需要高温高压,节省能源,所得产品不用拆分,副产物少,成本低。

为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)谷氨酸与片碱30~60℃在水中反应得到L-谷氨酸二钠;(2)在L-谷氨酸二钠与甲醇混合液中滴加醋酐,并在60~110℃反应得到N-乙酰-L-谷氨酸。

步骤(1)中谷氨酸与片碱的摩尔比为1:0.8~3,反应时间为0.5~7小时。

步骤(1)中水与谷氨酸的质量比为1:1.4~2。

步骤(2)中L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酐的摩尔比为1:2~2.5:0.8~4,醋酐的滴加时间为1.5~2.5小时,反应时间为3~7小时。

步骤(2)反应完毕后降温至20~40℃,调节pH值为2.5~3.5。

调节pH值后降温至0~10℃保温1~10小时。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明方法步骤简单,不需要高温高压,节省能源,所得产品不用拆分,收率高,副产物少,成本低。

具体实施方式

实施例1

N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法,包括以下步骤:

(1)在反应器中加入100mL水和147克谷氨酸,升温至40℃后加入片碱80克,保温反应1.5小时后减压蒸干,得到L-谷氨酸二钠190.7克,液相纯度为99.48%。

(2)将步骤(1)得到的L-谷氨酸二钠与64克甲醇混合加入反应器中,并在1.5~2.5小时滴加102克醋酐,开启搅拌,升温至60℃,保温10小时,反应完毕后降温至40℃,用30%的H2SO4 调pH至2.5后,降温至10℃保温5小时后抽滤;

滤饼105℃减压干燥24小时,得N一乙酰一L-谷氨酸118克,含量为到95.7%,相对于谷氨酸重量收率为80.3%。

实施例2

N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法,包括以下步骤:

(1)在反应器中加入100mL水和147克谷氨酸,升温至40℃后加入片碱64克,保温反应1.5小时后减压蒸干,得到L-谷氨酸二钠180.1克,摩尔纯度为95.39%。

(2)将步骤(1)得到的L-谷氨酸二钠与64克甲醇混合加入反应器中,并在1.5~2.5小时滴加192.4克醋酐,开启搅拌,升温至90℃,保温2小时,反应完毕后降温至25℃,用30%的HCL调pH至3后,降温至5℃保温5小时后抽滤;

滤饼105℃减压干燥24小时,得N一乙酰一L-谷氨酸122.6克,含量为到96.3%,相对于谷氨酸重量收率为83.4%。

实施例3

N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法,包括以下步骤:

(1)在反应器中加入水和谷氨酸,升温至60℃后加入片碱,保温反应0.5小时后减压蒸干,得到L-谷氨酸二钠,摩尔纯度为99.5%;谷氨酸用量为147克;

谷氨酸与片碱的摩尔比为1:0.8;

水与谷氨酸的质量比为1: 2;

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