[发明专利]蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺

说明书

技术领域

本发明是涉及一种提取工艺，具体地是蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺。

背景技术

果胶是一种线性植物多糖，主要由D-半乳糖醛酸构成，分子量约5~30万。按其酯化度（degreeofesterification，DE）高低，可将果胶分为高甲氧基果胶（highmethoxylpectin，HMP，DE>50%）和低甲氧基果胶（lowmethoxylpectin，LMP，DE<50%）。

目前，商品果胶多为HMP，通常来源于植物组织，如柑橘皮、苹果皮、甜菜渣等，而LMP主要由HMP脱酯所得，脱酯方法主要包括酶法、酸化乙醇法、碱化法和酰胺化法[1-3]。果胶常作为稳定剂、胶凝剂及增稠剂，广泛应用于食品、医药和化工等行业中。全球果胶年需求量约2万吨，并且在相当长的一段时间内将以15%的速度逐年增长。据不完全统计，我国每年果胶需求量大于1500吨，其中进口果胶约占八成。

蚕沙即蚕粪，家蚕不能吸收利用桑叶中的果胶，而由粪便中排出，因此蚕沙中含有一定量的果胶。蚕沙果胶是天然的低甲氧基果胶，其抗菌性好、实用性强，可为金属中毒解毒，具有很好的生理活性。我国干蚕沙年产量60多万吨，成本低廉、来源丰富，是一种潜在的果胶来源。当前，蚕沙果胶的提取多采用乙醇沉淀法，其工业化生产刚刚起步，生产中仍存在许多问题，如乙醇用量较大、灰分高、脱色难等。因此，对蚕沙果胶提取工艺的优化及其基本性质的研究显得尤为重要。

发明内容

本发明采用酸萃取-铁盐沉淀法，尝试从酸解、脱色和沉淀等环节入手，优化蚕沙果胶提取工艺，以提高产品提取率和品质、降低成本。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，具体提取工艺步骤为：

（1）、灭酶：蚕沙中加入去离子水，加热并保持微沸3~5min。

（2）、漂洗：洗去灰尘、枝叶，初步除去色素和糖分等可溶性成分。

（3）、脱色1：加入85~90%乙醇，固液比1:2，40℃恒温水浴3h，重复3次。合并3次提取液，蒸馏可得糊状叶绿素（副产物）,并回收乙醇；除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等，滤渣用乙醇冲洗，少量多次，至滤液无色。

（4）、软化：浸泡提取过叶绿素的蚕沙，过滤后静置。

（5）、水洗压干：用纱布过滤至滤液无色后，将水分压干。

（6）、酸解萃取：用18%盐酸调节酸解液pH值，恒温水浴并间歇搅拌。

（3）、脱色2：加入活性炭并不断搅拌，60℃恒温水浴脱色处理1h，3000r/min离心5min，上清液抽滤待用。

（8）、铁盐沉淀：用氨水调节溶液pH值，细线状加入FeCl3溶液（浓度为20%）并缓慢搅拌，有大量絮状沉淀产生，静置时间>6h，抽滤。

（9）、洗涤干燥：将10%HCl缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中，用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解；加入95%乙醇并缓慢搅拌，使乙醇最终浓度>70%，溶液中产生米黄色絮状沉淀，静置，待沉淀完全后抽滤；用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色；55℃~60℃烘箱中干燥5h，粉碎。

本发明的有益效果：本发明提取工艺处理蚕沙，得到的果胶提取率为5.2%，工艺提取的蚕沙果胶甲氧基含量5.62%，酯化度34.46%，半乳糖醛酸含量69.58%，品质达到国标要求。既提高了产品提取率和品质、又降低了成本。

具体实施方式

本发明工艺步骤为：1、灭酶：蚕沙中加入去离子水，加热并保持微沸3~5min。

2、漂洗：洗去灰尘、枝叶，初步除去色素和糖分等可溶性成分。

3、脱色1：加入85~90%乙醇，固液比1:2，40℃恒温水浴3h，重复3次。合并3次提取液，蒸馏可得糊状叶绿素（副产物）,并回收乙醇；除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等，滤渣用乙醇冲洗，少量多次，至滤液无色。

4、软化：浸泡提取过叶绿素的蚕沙，过滤后静置。

5、水洗压干：用纱布过滤至滤液无色后，将水分压干。

6、酸解萃取：用18%盐酸调节酸解液pH值，恒温水浴并间歇搅拌。

7、脱色2：加入活性炭并不断搅拌，60℃恒温水浴脱色处理1h，3000r/min离心5min，上清液抽滤待用。

8、铁盐沉淀：用氨水调节溶液pH值，细线状加入FeCl3溶液（浓度为20%）并缓慢搅拌，有大量絮状沉淀产生，静置时间>6h，抽滤。

9、洗涤干燥：将10%HCl缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中，用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解；加入95%乙醇并缓慢搅拌，使乙醇最终浓度>70%，溶液中产生米黄色絮状沉淀，静置，待沉淀完全后抽滤；用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色；55℃~60℃烘箱中干燥5h，粉碎。