[发明专利]一种超细铜片的制备方法

权利要求书

1.一种超细铜片的制备方法，其特征在于：该方法的步骤包括：

(1)选用平均粒径1000nm以下球形铜粉为原料，将其加入到分散容器中，以无水有机溶剂为介质进行预分散得到分散浆料待用，分散浆料中的固含量控制在5-50％；

(2)用立式连续出料式搅拌研磨机搅拌步骤(1)的分散浆料，研磨机内壁为陶瓷内衬，分散容器及研磨机都有冷却夹层，确保研磨时浆料温度<30℃；

(3)采用氧化锆珠作为步骤(2)研磨机的磨球介质，磨球直径控制在0.2-1mm，磨球量控制在10-30kg/15L筒体体积；

(4)先将研磨机搅拌转速设定在200-600rpm，将步骤(1)的分散浆料通过计量泵输送入至立式连续出料式搅拌研磨机进料口，浆料输送流量控制在1-5L/min，浆料经过第一遍研磨后从研磨机出料口流出，用容器收集；

(5)将立式连续出料式搅拌研磨机搅拌转速设定在600-1200rpm，将步骤(4)第一遍研磨后的研磨浆料通过计量泵输送入至研磨机进料口，浆料输送流量控制在1-5L/min，浆料经过第二遍研磨后从研磨机出料口流出，用容器收集；

(6)将立式连续出料式搅拌研磨机搅拌转速设定在600-1200rpm，将步骤(5)第二遍研磨后的研磨浆料通过计量泵输送入至研磨机进料口，浆料输送流量控制在1-5L/min，浆料经过第三遍研磨后从研磨机出料口流出，经过滤后用容器收集，最后干燥得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中无水有机溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙醇的一种。

3.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的固含量控制在10％～30％。

4.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的陶瓷内衬为氧化铝，氧化锆的一种。

5.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中确保研磨时浆料温度10-20℃。

6.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述磨球尺寸控制在0.2-1mm。

7.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述研磨机搅拌转速设定400-600rpm，浆料输送流量3-5L/min；

步骤(5)中所述研磨机搅拌转速设定在800-1200rpm，上述浆料输送流量3-5L/min；

步骤(6)中所述研磨机搅拌转速设定在800-1200rpm，浆料输送流量3-5L/min。

8.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述浆料经过第三遍研磨后从研磨机出料口流出，经过滤后用容器收集，选用800-1400目筛网或滤袋对浆料进行过滤。

9.根据权利要求1所述的一种超细铜片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述平均粒径1000nm以下球形铜粉为经过湿法分级且经抗氧化处理的铜粉；

湿法分级且经抗氧化处理的步骤包括：

(a)首先将通过物理气相沉积法生产的平均粒径1000-1500nm铜原粉进行弱酸清洗，以去除表面的氧化层；弱酸为醋酸或柠檬酸，弱酸的用量为铜原粉重量的0.1％-0.5％，将弱酸溶于去离子水中并将pH值控制在3-3.5，铜原粉置于上述溶解弱酸的去离子水中清洗25-30min；

(b)将苯骈三氮唑、三乙醇胺、乙二胺四乙酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种的水溶性铜粉抗氧化剂、用量为铜原粉重量的1％-1.5％分散在去离子水中得到水溶性铜粉抗氧化剂的水溶液；将步骤(a)处理后的铜粉分散于去离子水中，固含量控制在20-25％得到铜粉浆料；然后将水溶性铜粉抗氧化剂的水溶液滴加入到铜粉浆料中，持续搅拌1.5h对铜粉进行表面包覆，实现第一遍抗氧化处理；再利用无水乙醇、异丙醇或丙醇对将上述铜粉进行多次置换；

(c)将步骤(b)处理后的铜粉与有机溶剂无水乙醇、异丙醇或丙醇混合分散配成固含量20％的料浆，浆料经高压水泵输送并经网孔大小要求为80-120目筛网过滤后进入水力旋流器，液体在水力旋流器中同时产生两种旋转流态，一种为向下流动的靠近旋流器内壁的外旋流，另一种为沿旋流器内腔向上流向溢流出口的内旋流，粗颗粒在外旋流的作用下被抛向旋流器的内壁经底流口排出，极细的颗粒经溢流排出，实现分级筛选的目的，通过调整高压水泵的压力为0.5-0.8Mpa和流量为80-100L/min获得平均粒径1000nm以下球形铜粉的符合粒径要求的金属粉体；

(d)将油酸、硬脂酸、十二硫醇、油胺或苯甲酸中的一种的醇溶性铜粉抗氧化剂、用量为铜粉重量的1％-1.5％分散至酒精或异丙醇中形成醇溶性铜粉抗氧化剂溶液；将经步骤(c)处理后的铜粉分散于酒精或异丙醇中，固含量控制在20-25％得到铜粉浆料，将醇溶性铜粉抗氧化剂溶液逐滴加入到上述的铜粉浆料中，持续搅拌1.5h，对铜粉实现第二遍抗氧化处理。