[发明专利]一种水蓼总黄酮的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及水蓼中总黄酮提取领域，具体而言，涉及一种水蓼总黄酮的提取方法。

背景技术

水蓼总黄酮是水蓼中重要的药效成分，具有保护心血管系统、降压和抗炎、抗氧化作用，具有很高的药用价值。以往一般釆用甲醇提取法或水提法从水蓼中获得总黄酮提取物，在此基础上还可以结合超声、微波等外加物理场强化效果，但是这些工艺路线普遍存在得率低、能耗高、工序多、生产周期长、毒性大、易霉变等缺点，其中微波法、超声法对设备要求较高，获得的水蓼总黄酮粗提取物中普遍含有多种杂质，降低了其药用价值，无法适应中药现代化的要求。

因此采用何种提取方法能够提高水蓼总黄酮提取物的纯度，是本领域研究的主要方向。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种水蓼总黄酮的提取方法，以解决上述的问题。

在本发明的实施例中提供了一种水蓼总黄酮的提取方法，包括如下步骤：

(A)将水蓼干燥、粉碎成水蓼粉末，用质量分数为50-95％的乙醇浸没所述水蓼粉末并加热回流进行提取所述水蓼粉中的总黄酮，将得到的提取液过滤，然后在温度为60-80℃之间进行减压蒸馏，乙醇回收，剩下的物质即为第一水蓼总黄酮粗提液；

(B)将质量分数为50-75％的乙醇与所述第一水蓼总黄酮粗提液混合置于微波提取装置中，其中所述微波提取装置的功率为500-600W，在温度为60-80℃的条件下微波处理7-9min，然后在温度为60-80℃之间进行减压蒸馏，乙醇回收，剩下的物质即为第二水蓼总黄酮粗提液；

(C)将所述第二水蓼总黄酮粗提液连续的通过大孔树脂进行层析吸附分离以进一步纯化，流经大孔树脂的流速为1-3mL/min，控制PH值为2-5，再用质量浓度55-95％的乙醇的洗脱剂连续的通过大孔树脂进行洗脱，洗脱流速为1-4mL/min，收集含有水蓼总黄酮的洗脱液，蒸发浓缩之后即得纯化后的水蓼总黄酮。

本发明实施例提供的一种水蓼总黄酮的提取方法，与现有技术中的水蓼总黄酮的提取方法相比，其先用有机溶剂充分浸提，再进行微波提取，微波功率最好为500-600W,功率在这个范围时微波提取的总黄酮纯度较高，最后用大孔树脂分离纯化总黄酮，通过三个步骤对水蓼中的总黄酮进行逐步的纯化，最后使得总黄酮的纯度达到25-85％之间，纯化度高，提高了总黄酮的药用价值，而且本发明实施例的提取方法低毒、工序简单、生产周期短，适应了中药现代化的发展需求。

优选地，所述步骤(A)中，用质量分数为50-95％的乙醇浸没所述水蓼粉末并加热回流进行提取所述水蓼粉中的总黄酮的步骤中加热回流的温度为70-90℃，为了使乙醇更好的提取水蓼粉末中的总黄酮，将温度控制在使乙醇刚好沸腾的情况下进行回流提取。

优选地，所述步骤(A)中，用质量分数50-95％的乙醇浸没所述水蓼粉末并加热回流1-4h进行提取所述水蓼粉中的总黄酮反复提取的次数为1-4次，并将每次得到的提取液过滤之后再合并滤液，将每次的提取液分别过滤，再将每次过滤后的提取液收集在一起，用乙醇充分浸泡水蓼粉末以使水蓼中的总黄酮溶进乙醇中，而且这样过滤的效果更充分，将提取液中的残渣过滤的更加彻底。

优选地，所述步骤(A)中，将每次得到的提取液过滤的具体步骤为：先将提取液用纱布过滤然后再抽滤，纱布过滤与抽滤的两者方式结合过滤，增强过滤效果。

优选地，所述步骤(A)中，将得到的提取液先用纱布过滤然后再抽滤的步骤中其中抽滤的次数为1-4次，一次抽滤可能会导致残渣去除的不彻底，反复多次抽滤进一步增强过滤效果。

优选地，所述步骤(A)中，将水蓼干燥、粉碎成水蓼粉末，用质量分数为50-70％的乙醇浸没所述水蓼粉末并在75-85℃温度条件下加热回流1-3h进行提取所述水蓼粉中的总黄酮，共提取2-4次，过滤合并滤液之后在温度为60-80℃之间进行减压蒸馏，乙醇回收，剩下的物质即为第一水蓼总黄酮粗提液，其中每克所述水蓼粉需要质量分数为50-70％的乙醇6-8ml，通过进一步的细化回流提取以及过滤的操作步骤，使得最后得到的水蓼总黄酮的纯度达到85％以上。

优选地，所述步骤(B)中，质量分数为50-75％的乙醇与第一水蓼总黄酮粗提液的质量比为30-40:1，提取总黄酮时将微波提取与加热回流提取结合在一起，使得提取的水蓼总黄酮的纯度更高。

优选地，所述步骤(B)中，大孔树脂的种类为AB-8、ADS-7、D101、D3520、NKA-Ⅱ以及X-5中的其中一种。