[发明专利]超细荧光粉制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉制备方法，具体为超细荧光粉制备方法。

背景技术

超细荧光粉是指纳米-亚微米尺度附近的荧光粉，是一类在显示和照明领域有着重要应用前景的荧光粉。由于纳米-亚微米粒子本身的量子限域效应、小尺寸效应、表面态效应等物理效应影响，使得这类荧光粉在物理、光化学等方面具有许多奇特而又极具应用价值的特性。传统商用荧光粉皆为微米粉，在此基础上，用工业适用的方法将传统商用微米粉做的更细，提高涂覆率，且不影响发光性能，对于传统荧光粉的应用具有重要意义。

目前报道的超细荧光粉的制备方法主要有溶胶-凝胶法、燃烧法、水热法、均相沉淀法等等，均需要使用强酸将原料溶解成溶液状态，采用调节pH等手段后制成前驱体，再进行煅烧。这些方法都需要使用专用设备，工序繁琐，技术难度大，成本高，若基质残留，则会降低发光强度，强酸、醇盐等对人体也有害，安全性差，不适于大规模生产。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种工艺简单、不使用强酸等有害物质的超细粉生产方法，具体的技术方案为：

超细荧光粉制备方法，包括以下步骤：

（1）原料为，中心粒径为4-5μm的Y₂O₃和Eu₂O₃，质量比Y₂O₃：Eu₂O₃=100:5~8；先将原料的一半投入混料桶中，加入原料质量比0.4-0.6%的BaCl₂和质量比0.05%-0.1%的H₃BO₃作为助熔剂，然后投入剩余的原材料，进行混料20-40小时；

（2）将混合均匀的原料装入坩埚中，压实成粉饼，并在压紧的粉饼中间打出圆孔，使粉饼受热均匀，加盖进行高温煅烧，1200-1350℃下保温5-7小时；

（3）煅烧后，充分冷却，取出粉饼进行破碎处理；

（4）过筛后的粉体进行气流磨，进气压力为0.5-1KPa，粉碎压力为0.2-0.6KPa；

（5）将气流磨后的粉体加入清水进行清洗；

（6）清洗后的粉浆，加入原料质量比的0.02%-0.05%纳米Al₂O₃或SiO₂，搅拌10-15分钟，进行包膜；

（7）将包膜后的粉浆进行湿过筛，筛网目数为300-400目；

（8）将湿过筛后的粉浆进行离心脱水；

（9）离心脱水后的粉体放入烘箱，110-150℃下烘烤12-18个小时；

（10）烘干后的粉体过筛，筛网目数为80-150目，即可得到超细荧光粉。

步骤（1）所述的混料，在混料桶加入硬质塑料球，每500公斤原料加20个塑料球，每个塑料球直径6 cm，以10-20转/分的转速混料20-40小时。

步骤（3）所述的破碎处理，将粉饼投入颚式破碎机，进行一遍粗破，粗破后的粉体投入辊间距为15-25丝的辊式破碎机进行两遍细破，最后将破碎过的粉体经过100目过筛机过筛。

步骤（5）所述的清洗，方法为，按粉体重：水的体积=1Kg：1~1.5L的比例放入清洗桶，第一次清洗水温>40℃，搅拌10-15分钟后，使粉浆自然沉淀，抽取上层清液至粉浆上方3-8cm处，第二次清洗水温>60℃，搅拌10-15分钟后，使粉浆自然沉淀，抽取上层清液至粉浆上方3-8cm处。

步骤（8）所述的离心脱水，将三层滤布袋放入离心机桶内，启动旋转一分钟使滤布袋贴紧桶壁，再放入粉浆离心至脱水。

本发明提供的超细荧光粉制备方法，采用高温固相法，设备简单，操作成本低，合成周期短，无需使用强酸、醇盐等对人体有害的物质，适于工业大规模生产。高温固相法制备的晶体质量优良，表面缺陷少，发光效率高，在采用Al₂O₃或SiO₂进行包膜后，避免了荧光粉的二次团聚，且达到修复晶体表面缺陷的作用，从而得到衰减小、亮度高、分散性好的超细荧光粉。制的超细荧光粉的粒径在2-5μm之间，该超细荧光粉相较于普通的大颗粒的荧光粉具有更好的上管率，以T8管为例，平均节省粉30%左右，提高了资源的利用率。

说明书附图

图1为实施例2所得超细荧光粉的SEM图；

图2常用红色荧光粉的SEM图；

图3实施例2与常用红色荧光粉的光谱比较图。