[发明专利]一种川芎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法

权利要求书

1.一种川芎配方颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、取川芎饮片总量1/4量，在温度60℃以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20MPa，分离Ⅰ压力9 MPa，分离Ⅱ压力5 MPa，萃取温度为45℃，分离Ⅰ温度为60℃，分离Ⅱ温度为35℃，萃取时间为1.5小时，收集萃取物，备用；

（2）、将剩余的川芎饮片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加饮片量7-9倍的水，浸泡35-45分钟，煎煮1.5小时；第二次加饮片量7-9倍的水，煎煮1.5小时；第三次加饮片量7-9倍的水，煎煮1.5小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度1.06～1.09(80℃)的浸膏，所述的浓缩条件为蒸汽压力在0.04～0.2Mpa之间，真空度－0.04～－0.08MPa，浓缩趁热过180目筛，备用；

（3）、取步骤（2）所得浸膏，加入川芎总量的4-6%糊精，混匀，加热至65-75℃，喷雾干燥，控制进风温度175℃～185℃，出风温度85℃～95℃，收集干膏粉，备用；

（4）、将步骤（3）所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒，调节主压力20～40MPa，侧压力10MPa，将轧辊转速12～25Hz，收集颗粒备用；

（5）、领取步骤（4）所得颗粒置于混合机中，加入步骤1所得萃取物，每公斤颗粒加入5ml萃取物，调节混合机转速至8-12r/min，混合20分钟，密闭12小时以上，用药用复合膜包装，即得。

2.如权利要求1所述的川芎配方颗粒的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、取川芎配方颗粒粉末2g，加乙醚30ml回流提取1小时，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；

（2）、取川芎对照药材0.5g，加乙醚30ml，同上述步骤（1）制成对照药材溶液；

（3）、照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述步骤（1）和步骤（2）两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，所述的正已烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为9:2:0.2；

（4）、将上述步骤（3）展开后薄层板取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；步骤（1）制得供试品色谱与上述步骤（2）制得对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。