[发明专利]一种用于吸附水中重金属离子的双功能化介孔二氧化硅的制备方法

权利要求书

1.一种用于吸附水中重金属离子的双功能化介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，大孔径介孔二氧化硅的合成

将4g结构导向剂P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)加入到150mL(1.6mol/L)盐酸中，搅拌2h至溶液澄清，将温度升至40℃后，加入TMB(1,3,5-三甲苯)，所述TMB和P123的质量比为＝1:5，反应6h后在快速搅拌(450r/min)下用恒压滴液漏斗以6-9秒/滴的速度滴入8.5gTEOS(正硅酸乙酯)，以相同的搅拌速度继续反应24h后，转移到聚四氟乙烯高压消解罐，于100℃晶化24h，真空抽滤，烘干制得白色粉末，烘干后的白色粉末用无水乙醇和浓盐酸在98.5℃下(无水乙醇和浓盐酸的体积比为200:1)，用索氏提取器索氏提取24h，真空抽滤，用超纯水洗涤3-4次，100℃下干燥12h，制得大孔径介孔二氧化硅；

步骤二，三氨基改性大孔径介孔二氧化硅的制备

将1.5-2.5g步骤一所制的介孔二氧化硅加入到装有50-100mL甲苯的250mL平底烧瓶中混匀，加入3.5-4.5mmol三氨基硅烷偶联剂，混合均匀，加热回流10h，冷却，然后真空抽滤，并用无水乙醇清洗2-3次，在80-120℃烘箱内干燥10-15h得样品，

将前面所制得的样品干燥后用120ml二氯甲烷/乙醚混合液(体积比为1:1)，在80℃条件下，用索氏提取器索氏提取8h，所得固体在100℃下干燥12h，即得到三氨基改性的介孔二氧化硅；

步骤三，双功能化介孔二氧化硅的制备

将步骤二中所制的三氨基改性的介孔二氧化硅(2.2g)加入到60mL(0.1mol/L)乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)水溶液中，室温下搅拌24h，抽滤，用超纯水清洗数次，干燥，得最终产品。

2.如权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属离子的双功能化介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于步骤二中所述的三氨基硅烷偶联剂为(NH₂-(CH₂)₂-NH-(CH₂)₂-NH-(CH₂)₃-Si(OCH₃)₃)。

3.如权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属离子的双功能化介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于步骤二中，将2.1g步骤一所制得的大孔径介孔二氧化硅加入到装有80mL甲苯的250mL平底烧瓶中混匀，加入4.1mmol三氨基硅烷偶联剂，混合均匀，加热回流10h，然后真空抽滤，并用无水乙醇清洗2-3次，在100℃烘箱内干燥12h得样品，

将前面所制得的样品干燥后用120ml二氯甲烷/乙醚混合液(体积比为1:1)，在80℃条件下，用索氏提取器索氏提取8h，所得固体在100℃下干燥12h，即得到三氨基改性的介孔二氧化硅。

4.如权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属离子的双功能化介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于步骤二中所述索氏提取过程二氯甲烷/乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为1：1。