[发明专利]一种氮化碳纳米带及其二级组装结构的制备方法有效
申请号: | 201410375765.3 | 申请日: | 2014-08-01 |
公开(公告)号: | CN104108688A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
发明(设计)人: | 楚增勇;原博;李公义;蒋振华;胡天娇;王璟;李义和;王春华;王孝杰;王清华 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C01B21/082 | 分类号: | C01B21/082;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 张慧;宁星耀 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 纳米 及其 二级 组装 结构 制备 方法 | ||
1.一种氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)备料:按比例称量三聚氰胺和氯化钠晶体,其中三聚氰胺和氯化钠晶体质量比为 1:1~5;将三聚氰胺和氯化钠晶体置于研钵中,研磨10~30min使混合物全部通过400~600目筛子;
(2)加热:将步骤(1)过筛的混合物放在瓷舟中,置于管式炉中,以1~10ml/min的流速通氮气,以1~30℃/min的升温速率升到400~700℃并保温1~2h,随炉冷至室温;
(3)分离:将步骤(2)所得产物置于研钵中,研磨5~30min使混合物全部通过400~600目筛子,再溶于去离子水中,以500~1000rpm的离心速率除去沉淀,使用分子量为500~3000的透析袋透析24~48h除去氯化钠,得到含有纳米带的水溶液;
(4)干燥:将步骤(3)所得水溶液在-40~-10℃冷冻干燥10~48h至恒重,得氮化碳纳米带。
2.根据权利要求1所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氮气的流速为2~6 ml/min。
3.根据权利要求1或2所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温速率为5~20℃/min。
4.根据权利要求1或2所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温到500~600℃。
5.如权利要求1-4所制备的氮化碳纳米带的二级组装结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)备料:按比例称量三聚氰胺和氯化钠晶体,其中三聚氰胺和氯化钠晶体质量比为 1:1~5;将三聚氰胺和氯化钠晶体置于研钵中,研磨10~30min使混合物全部通过400~600目筛子;
(2)加热:将步骤(1)过筛的混合物放在瓷舟中,置于管式炉中,以1~10ml/min的流速通氮气,以1~30℃/min的升温速率升到400~700℃并保温1~2h,随炉冷至室温;
(3)分离:将步骤(2)所得产物置于研钵中,研磨5~30min使混合物全部通过400~600目筛子,溶于去离子水中,以500~1000rpm的离心速率除去沉淀,使用分子量为500~3000的透析袋透析24~48h除去氯化钠,得到含有纳米带的水溶液;
(4)组装与干燥:向步骤(3)所得水溶液中滴加相当于水溶液体积0.5~2倍的烷基醇,得到沉淀物,将沉淀物置于烘箱中,在50~100℃干燥1~24h至恒重,得到氮化碳二级组装结构。
6.根据权利要求5所述的氮化碳纳米带二级组装结构的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇、3-戊醇中的一种。
7.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带二级组装结构的制备方法,其特征在于,使用不同的醇,得到不同的二级组装结构:使用甲醇、乙醇,得到微米带;使用丙醇,得到花束;使用正丁醇,得到花球;使用异丙醇,得到微米管;使用3-戊醇,得到微米棒。
8.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氮气的流速为3~6 ml/min。
9.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温速率为5~20℃/min。
10.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温到500~600℃。
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