[发明专利]一种氮化碳纳米带及其二级组装结构的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410375765.3 申请日: 2014-08-01
公开(公告)号: CN104108688A 公开(公告)日: 2014-10-22
发明(设计)人: 楚增勇;原博;李公义;蒋振华;胡天娇;王璟;李义和;王春华;王孝杰;王清华 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 张慧;宁星耀
地址: 410073 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮化 纳米 及其 二级 组装 结构 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)备料:按比例称量三聚氰胺和氯化钠晶体,其中三聚氰胺和氯化钠晶体质量比为 1:1~5;将三聚氰胺和氯化钠晶体置于研钵中,研磨10~30min使混合物全部通过400~600目筛子;

(2)加热:将步骤(1)过筛的混合物放在瓷舟中,置于管式炉中,以1~10ml/min的流速通氮气,以1~30℃/min的升温速率升到400~700℃并保温1~2h,随炉冷至室温;

(3)分离:将步骤(2)所得产物置于研钵中,研磨5~30min使混合物全部通过400~600目筛子,再溶于去离子水中,以500~1000rpm的离心速率除去沉淀,使用分子量为500~3000的透析袋透析24~48h除去氯化钠,得到含有纳米带的水溶液;

(4)干燥:将步骤(3)所得水溶液在-40~-10℃冷冻干燥10~48h至恒重,得氮化碳纳米带。

2.根据权利要求1所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氮气的流速为2~6 ml/min。

3.根据权利要求1或2所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温速率为5~20℃/min。

4.根据权利要求1或2所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温到500~600℃。

5.如权利要求1-4所制备的氮化碳纳米带的二级组装结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)备料:按比例称量三聚氰胺和氯化钠晶体,其中三聚氰胺和氯化钠晶体质量比为 1:1~5;将三聚氰胺和氯化钠晶体置于研钵中,研磨10~30min使混合物全部通过400~600目筛子;

(2)加热:将步骤(1)过筛的混合物放在瓷舟中,置于管式炉中,以1~10ml/min的流速通氮气,以1~30℃/min的升温速率升到400~700℃并保温1~2h,随炉冷至室温;

(3)分离:将步骤(2)所得产物置于研钵中,研磨5~30min使混合物全部通过400~600目筛子,溶于去离子水中,以500~1000rpm的离心速率除去沉淀,使用分子量为500~3000的透析袋透析24~48h除去氯化钠,得到含有纳米带的水溶液;

(4)组装与干燥:向步骤(3)所得水溶液中滴加相当于水溶液体积0.5~2倍的烷基醇,得到沉淀物,将沉淀物置于烘箱中,在50~100℃干燥1~24h至恒重,得到氮化碳二级组装结构。

6.根据权利要求5所述的氮化碳纳米带二级组装结构的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇、3-戊醇中的一种。

7.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带二级组装结构的制备方法,其特征在于,使用不同的醇,得到不同的二级组装结构:使用甲醇、乙醇,得到微米带;使用丙醇,得到花束;使用正丁醇,得到花球;使用异丙醇,得到微米管;使用3-戊醇,得到微米棒。

8.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氮气的流速为3~6 ml/min。

9.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温速率为5~20℃/min。

10.根据权利要求5或6所述的氮化碳纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,升温到500~600℃。

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