[发明专利]一种微波辅助脱硝催化剂的再生方法有效

专利信息
申请号: 201410377510.0 申请日: 2014-08-01
公开(公告)号: CN104190479A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 肖天存;王晓龙;闫巍;黄瑜;陈浩逸;郜时旺;许世森 申请(专利权)人: 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司;广州博能能源科技有限公司
主分类号: B01J38/62 分类号: B01J38/62
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 贾玉健
地址: 102209 北京市昌平区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 催化剂 再生 方法
【权利要求书】:

1.一种微波辅助脱硝催化剂的再生方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:当催化剂的活性低于原活性的70%以下,首先从催化剂床层不同位置进行采样,然后进行催化剂的物相和表面组成分析,判断催化剂的失活原因;

步骤二:如果是因为烧结引起的催化剂失活,则进行催化剂表面刻蚀和载体剂活性组分涂层,具体为:对于因为相变引起的催化剂失活,刻蚀深度高于100微米以上;如果是催化剂晶相没有变化,则催化剂表面刻蚀深度不超过10um,并分析活性组份含量;根据活性组分变化,如果流失较严重,即活性组分脱落30%以上,对催化剂进行活性组分沉积处理处理,配置再生液,再生液的原料质量百分比组成如下:

硫酸 0.1-10%,

硝酸铁 0.1-20%

硝酸铈 0-10%

钛白粉 0%~20%

白粘土 0%~5%

偏钒酸铵 0.1%~1%

偏钨酸铵 1%~8%

草酸铌 0%~3%

乳酸水溶液 0.5%~3%

草酸水溶液 1%~5%

去离子水 25%~35%

硬脂酸 0.1%~1%

柠檬酸 1%~5%;

以上溶液用超声震荡20min,配成均匀的混合液,再浸渍催化剂模块,或者当在线再生的时候,流经催化剂孔道,表面沉积至少1微米以上,确保催化剂表面的活性组分完全覆盖;催化剂经再生液浸渍后静置晾干或者缓慢加热到100℃,干燥1-4小时,之后置于频率为900~3000MHz微波场中进行快速加热反应1-60分钟,微波能量为5~50w/kg,时间为2~30min;

如果是表面因杂质覆盖,则进行清洗、除杂以及表面活化,之后对失活催化剂进行吹灰或者清洗,除去表面的浮灰和物理沉积的杂质灰尘时,当出气口中检测不到PM大于20um,停止吹灰,之后采取清水循环清洗;表面飞灰和物理杂质去除干净后,再采用含有渗透剂和弱酸水溶液对催化剂整体进行清洗,清洗温度从室温到100℃,清洗压力为常压;清水清洗完后,采用含有弱酸水溶液以及含有EDTA的酸性溶液进行酸洗,pH控制在1-7之间,如果表面有玻璃体或者化学沉积的石膏以及孔堵塞的情况,需要添加氢氟酸和EDTA的水溶液,氢氟酸的浓度不超过10%,EDTA的浓度不超过5%,在这种清洗过程中,清洗液和催化剂的体积比在20:1以下;当酸洗还不能完全清除催化剂上的沉积的杂质,采用酸洗完进行清水漂洗,之后采用碱洗,碱洗过程为:采用pH>10的烧碱溶液和烧碱溶液质量的0.01%-1%的微孔渗透剂,清洗液的温度不超过50℃,失活催化剂在超声波的作用下清洗30-60min,再次进行酸洗,进一步去除表面在杂质,并刻蚀非活性相,采用的酸液为柠檬酸加EDTA,其浓度控制在0.1%-3%,即pH值控制在1-5之间,酸洗的温度不超过70℃,酸洗时间一般不超过1小时。

2.根据权利要求1所述的一种微波辅助脱硝催化剂的再生方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:当催化剂的活性低于原活性的70%以下,首先从催化剂床层不同位置进行采样,然后进行催化剂的物相和表面组成分析,判断催化剂的失活原因为烧结引起的催化剂失活;

步骤二:因为烧结引起的催化剂失活,则进行催化剂表面刻蚀和载体剂活性组分涂层,具体为:因为是相变引起的催化剂失活,刻蚀深度高于100微米以上;使用XRF检测发现活性组分脱落达到33%,根据活性组分变化,对催化剂进行活性组分沉积处理处理,配置再生液,再生液的原料质量百分比组成如下:

硫酸 5%

硝酸铁 5%

硝酸铈 5%

钛白粉 10%

白粘土 2%

偏钒酸铵 0.8%

偏钨酸铵 5%

草酸铌 1%

乳酸水溶液 2%

草酸水溶液 2%

硬脂酸 0.2%

柠檬酸 3%;

去离子水余量

以上溶液用超声震荡20min,配成均匀的混合液,再浸渍催化剂模块,确保催化剂表面的活性组分完全覆盖;催化剂经再生液浸渍后缓慢加热到100℃,干燥2小时,之后置于频率为1500MHz微波场中进行快速加热反应30分钟,微波能量为25w/kg,时间为10min。

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