[发明专利]中药提取过程动态趋势在线紫外分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药的提取生产过程在线质量控制和监管，尤其涉及一种中药提取过程动态趋势在线紫外分析方法。

背景技术

在我国中药制药工业多年的快速发展中，中药现代化发挥了关键的作用，当前中药生产加工工艺过程包括提取、浓缩、分离、干燥、药物成型等操作单元。其中有效成分的提取是中药生产的关键环节之一，目前中药的提取生产过程基本上没有客观化的条件控制以及质量检测，基本依靠人工经验控制和离线检测分析方法，存在着分析结果滞后的缺陷，生产自动化程度低，缺乏对生产过程质量的控制，不同批次、不同厂家的同一产品在质量上经常存在差异，缺乏统一的科学的质量控制标准，导致疗效的不稳定和重现性差。因此，需要提升提取过程的在线质量控制水平，以达到可以快速、非破坏性、实时获取提取过程中质量信息，及时发现与纠正异常操作，保证中药产品安全、稳定、有效。

常用的中药检测方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)和光谱法。尽管HPLC分析准确，但样品预处理复杂、分析时间长(约30min)，分析人员工作量大，难以实现在线分析。而光谱分析法以其速度快且无损的特点被广泛用于实时在线分析。另外，由于水和乙醇对紫外波段没有吸收，因此紫外光谱可以有效反应提取液中紫外活性成分的含量，同时，根据朗伯比尔定律可以判断提取液中紫外活性成分的含量变化。

现有的国内发明专利(申请号：200710063804.6，2010年12月08日授权)提出了一种制药过程中药物成分的在线紫外光谱检测系统。该系统主要用于紫外定量分析，需要配备参比液、清洗液、标准液、稀释液等，以蠕动泵组的方式对待测样品进行稀释与混合。然而，该发明专利并未涉及中药提取过程的进程分析。

国内发明专利(申请号：201310350212.8)针对中药提取过程，提出了在线紫外光谱检测方法与系统，并实现了对中药提取液的自动取样、自动配比稀释、自动获取光谱、自动清洗等功能。本发明在该专利的基础上，收集实时测量得到的药液紫外吸光度曲线，计算吸光度特征值的变化率，从而实现对药液提取过程的动态趋势分析。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种中药提取过程动态趋势在线紫外分析方法。

本发明的目的是提出一种中药提取过程动态趋势在线紫外分析方法，该方法在中药提取过程动态趋势在线紫外分析系统上实现，所述系统包括：提取罐循环管路、旁通手动阀、冷却器入口温度传感器、进样手动阀、水冷却器、冷却器出口温度传感器、进样电磁阀、放样电磁阀、样品定量管、放空电磁阀、回样电磁阀、回样手动阀、水入口管路、进水电磁阀、水定量杯、排水电磁阀、混合采样池、搅拌电机、搅拌桨、视窗、紫外光纤、排污电磁阀、排污管道、光源、紫外光纤、视窗、紫外光谱仪、PLC主机、温度测量模块和电磁阀组及电机驱动模块、数字通讯模块、双绞线、监控计算机。

所述提取罐循环管路主管路中安装手动阀，旁路依次与冷却器入口温度传感器、进样手动阀、水冷却器、冷却器出口温度传感器、进样电磁阀、样品定量管、回样电磁阀、回样手动阀相连形成循环管路，其中，样品定量管上下端另外分别与放空电磁阀和排样电磁阀相连；水入口管路依次与进水电磁阀、水定量杯、排水电磁阀、混合池与采样池、排污电磁阀相连；混合采样池顶部与放样电磁阀相连，底部两侧有视窗，搅拌电机与搅拌桨相连并伸入混合采样池内部；排污管道分别与排污电磁阀和水定量杯的溢流管相连；

所述光源直接受紫外光谱仪的控制；光源依次与紫外光纤、视窗、紫外光纤、紫外光谱仪相连；

所述PLC主机分别与温度测量模块和电磁阀组及电机驱动模块相连；温度测量模块与冷却器入口温度传感器、冷却器出口温度传感器相连；电磁阀组及电机驱动模块与进样电磁阀、放样电磁阀、回样电磁阀、放空电磁阀、进水电磁阀、排水电磁阀、排污电磁阀和搅拌电机相连；监控计算机通过双绞线与数字通讯模块相连；数字通讯模块分别与紫外光谱仪和PLC主机相连。

在线紫外分析方法包括以下步骤：

(1)关闭光源，利用紫外光谱仪进行紫外光谱快速检测，记录得到的暗光谱S_dark；利用冷却器入口温度传感器检测工艺管路温度，令有效采样次数k＝0，并记录初始温度值T₁(0)；设定滤波窗口宽度、光谱仪积分时间及采样测量周期T_s；