[发明专利]一种珠光颜料包膜材料的制备方法有效
申请号: | 201410378297.5 | 申请日: | 2014-08-04 |
公开(公告)号: | CN105315723B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 谢秉昆;曹志成;陈继威;费明 | 申请(专利权)人: | 福建坤彩材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C09C1/40 | 分类号: | C09C1/40;C09C3/06;C09D7/62;C08K9/10;C08L23/12;C01G49/10 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖;刘明芳 |
地址: | 350314 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 珠光颜料 包膜 材料 制备 方法 | ||
1.一种从钛铁矿制备包括三氧化二铁(Fe2O3)包覆层或二氧化钛(TiO2)包覆层或Fe2O3/TiO2包覆层的珠光颜料的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将盐酸和钛铁矿按照酸/矿质量比为3-9:1加入到反应釜中,在搅拌下升温至升高的温度T1,再在该反应温度T1下恒温反应一段时间,其中在反应过程中加入氧化剂,在反应结束后将反应混合物降温和然后进行压滤,获得滤液,即含有钛铁离子的盐酸溶液;其中,反应温度T1为30-90℃,以及使用的氧化剂是选自于氯酸钾、氯酸钠、双氧水、过氧化钠、过氧化钾、过碳酸钠或过碳酸钾中的一种或多种;
(2)将步骤(1)的溶液加入到铁萃取器中,使用铁萃取剂进行多级萃取,将作为有机相的各级萃取物合并而得到富铁的萃取液,即有机相A1,而经过多级萃取之后剩下的水相是不含铁离子的含钛萃余液,即水相B1;其中铁萃取剂是选自于磷酸三丁酯TBP、甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯P350、甲基异丁基酮MIBK、三辛胺TOA、仲碳伯胺N1923、甲苯、异戊醇或磺化煤油中的一种或者多种;
(3)将富铁的萃取液A1加入到铁反萃器中,用铁反萃剂反萃取铁离子而获得有机相A2和作为含氯化铁的水相的萃余液B2,所得有机相A2经酸洗后用作铁反萃剂或返回铁萃取剂中,萃余液B2再次用铁萃取剂进行萃取获得作为有机相的含铁萃取物A3和水相B3,其中有机相A3用铁反萃剂进行反萃取而获得有机相A4和纯净的三氯化铁水溶液I;其中铁反萃剂是去离子水或0.5-10wt%的稀盐酸;
(4)将不含铁离子的含钛萃余液B1加入到除杂萃取器中,用除杂萃取剂进行多步除杂,除掉带色离子,得到富集和净化的二氯钛酰溶液II,其中,二氯钛酰溶液II的Ti含量是在60-300g/L范围,和步骤(4)中的除杂萃取剂是选自于磷酸三丁酯TBP、三辛胺TOA、醋酸戊酯、二(2-乙基己基)磷酸P204、甲苯、二甲苯、异戊醇、磺化煤油中的一种或者多种;以及
(5)片状基材包膜步骤,该包膜步骤包括下面的子步骤:
子步骤5.1)包覆Fe2O3膜层:使用以上步骤(3)的三氯化铁水溶液I在片状基材原料上包覆Fe2O3膜层,获得具有Fe2O3包覆层的铁系珠光颜料“基材+Fe2O3”,即珠光颜料(PP5a),和
任选的子步骤5.2)包覆TiO2膜层:然后使用以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II进一步在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP5a)上包覆TiO2膜层,从而获得具有Fe2O3包覆层和TiO2包覆层的钛铁系珠光颜料“基材+Fe2O3+TiO2”,即珠光颜料(PP5ab);和/或
(6)片状基材包膜步骤,该包膜步骤包括下面的子步骤:
子步骤6.1)包覆TiO2膜层:使用以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II在片状基材原料上包覆TiO2膜层,获得具有TiO2包覆层的钛系珠光颜料“基材+TiO2”,即珠光颜料(PP6a),和
任选的子步骤6.2)包覆Fe2O3膜层:然后使用以上步骤(3)的三氯化铁水溶液I进一步在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP6a)上包覆Fe2O3膜层,从而获得具有TiO2包覆层和Fe2O3包覆层的钛铁系珠光颜料“基材+TiO2+Fe2O3”,即珠光颜料(PP6ab);和/或
(7)片状基材包膜步骤,该包膜步骤包括下面的子步骤:
子步骤7.1)包覆TiO2/Fe2O3膜层:使用以上步骤(3)的三氯化铁水溶液I和以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II的混合物在片状基材原料上包覆TiO2/Fe2O3膜层,获得具有TiO2/Fe2O3包覆层的钛/铁系珠光颜料“基材+TiO2/Fe2O3”,即珠光颜料(PP7a),和任选的以下两个子步骤7.2)和7.3):
子步骤7.2)包覆SiO2膜层:然后使用偏硅酸钠水溶液进一步在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP7a)上包覆SiO2膜层,获得珠光颜料“基材+TiO2/Fe2O3+SiO2”,即珠光颜料(PP7ab),和
子步骤7.3)包覆TiO2/Fe2O3膜层:使用以上步骤(3)的三氯化铁水溶液I和以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II的混合物在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP7ab)上包覆TiO2/Fe2O3膜层,获得具有三个包覆层的珠光颜料“基材+TiO2/Fe2O3+SiO2+TiO2/Fe2O3”,即珠光颜料(PP7abc);和/或
(8)片状基材包膜步骤,该包膜步骤包括下面的子步骤:
子步骤8.1)包覆Fe2O3膜层:使用以上步骤(3)的三氯化铁水溶液I在片状基材原料上包覆Fe2O3膜层,获得具有Fe2O3包覆层的铁系珠光颜料“基材+Fe2O3”,即珠光颜料(PP8a),
子步骤8.2)包覆SiO2膜层:然后使用偏硅酸钠水溶液进一步在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP8a)上包覆SiO2膜层,获得珠光颜料“基材+Fe2O3+SiO2”,即珠光颜料(PP8ab),和
子步骤8.3)包覆Fe2O3膜层:使用以上步骤(3)的三氯化铁水溶液I在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP8ab)上包覆Fe2O3膜层,获得具有三个包覆层的珠光颜料“基材+Fe2O3+SiO2+Fe2O3”,即珠光颜料(PP8abc);和/或
(9)片状基材包膜步骤,该包膜步骤包括下面的子步骤:
子步骤9.1)包覆TiO2膜层:使用以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II在片状基材原料上包覆TiO2膜层,获得具有TiO2包覆层的钛系珠光颜料“基材+TiO2”,即珠光颜料(PP9a),
子步骤9.2)包覆SiO2膜层:然后使用偏硅酸钠水溶液进一步在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP9a)上包覆SiO2膜层,获得珠光颜料“基材+TiO2+SiO2”,即珠光颜料(PP9ab),和
子步骤9.3)包覆TiO2膜层:使用以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP9ab)上包覆TiO2膜层,获得具有三个包覆层的珠光颜料“基材+TiO2+SiO2+TiO2”,即珠光颜料(PP9abc);和/或
(10)片状基材包膜步骤,该包膜步骤包括下面的子步骤:
子步骤10.1)包覆SnO2膜层:使用四氯化锡水溶液在片状基材原料上包覆SnO2膜层,获得具有SnO2包覆层的锡系珠光颜料“基材+SnO2”,即珠光颜料(PP10a),
子步骤10.2)包覆TiO2膜层:使用以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP10a)上包覆TiO2膜层,获得具有SnO2包覆层和TiO2包覆层的锡钛系珠光颜料“基材+SnO2+TiO2”,即珠光颜料(PP10ab),和任选的以下两个子步骤10.3)和10.4):
子步骤10.3)包覆SiO2膜层:使用偏硅酸钠水溶液进一步在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP10ab)上包覆SiO2膜层,获得珠光颜料“基材+SnO2+TiO2+SiO2”,即珠光颜料(PP10abc),和
子步骤10.4)包覆TiO2膜层:使用以上步骤(4)的二氯钛酰溶液II在作为二级片状基材的以上所制备的珠光颜料(PP9abc)上包覆TiO2膜层,获得具有四个包覆层的珠光颜料“基材+SnO2+TiO2+SiO2+TiO2”,即珠光颜料(PP10abcd);
其中在片状基材上包覆TiO2膜层的过程或工艺条件是:在包含片状基材和水的起始浆料中,在60-95℃的升高温度(T3)下,在1.2-3范围的pH值下,以一定的加料速率添加或滴加以上步骤(4)制备的二氯钛酰溶液II,并且同时通过加入碱溶液以保持反应混合物的pH值恒定,经过一段时间的反应,得到包含珠光颜料“基材+TiO2”颗粒的浆状混合物,所得浆状混合物用作下一步包膜用的起始浆料,或者,将该浆料混合物过滤,所得滤饼进行烘干,然后进行煅烧或烘烤,冷却至室温,即得到金色的虹彩型钛系珠光颜料。
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