[发明专利]一种从越橘中提取花色苷的方法有效

专利信息
申请号: 201410378980.9 申请日: 2014-08-04
公开(公告)号: CN104098633B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 唐方华;黄华学 申请(专利权)人: 湖南华诚生物资源股份有限公司
主分类号: C07H17/065 分类号: C07H17/065;C07H1/08
代理公司: 长沙星耀专利事务所43205 代理人: 黄纯能,宁星耀
地址: 410205 湖南省长沙市高新区桐*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 越橘中 提取 花色 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种提取花色苷的方法,特别是涉及一种从越橘中提取花色苷的方法。

背景技术

越橘(Vaccinium mytrillus)是一类生有浆果的多年生落叶或常绿灌木或小灌木树种,属于杜鹃花科(Ericaceae)越橘属(Vaccinium),分布于北半球北极至热带高山地区,通常产于欧洲的成为欧洲越橘,其他地区的成为普通越橘,越橘在我国主要分布于长白山及大、小兴安岭等一带,越橘中营养成分丰富,主要含糖类、有机酸类、果胶、单宁、黄酮类、各种维生素以及矿质元素等物质,具有抗氧化、抗病毒、预防动脉硬化、保护视力等多种功效,其中越橘中的花色苷类物质被证实具有明显的保护眼睛、改善视力,抗氧化等活性,其越来越被重视,其成品也被广泛应用于食品、保健品以及药品等行业。

目前国内外关于越橘中花色苷的研究较多,尤其是对其药理研究颇多,且趋于成熟,而对越橘中花色苷分离纯化研究相对较少,我国对越橘花色苷研究起步较晚,且真正适用于工业化生产的从越橘中提取高含量花色苷的工艺较少。

CN101161667A于2008年04月16日公开了一种适用于工业生产的越橘中花色甙的提取方法,是将越橘果实压榨得果汁,经浓缩、大孔树脂吸附分离、喷雾干燥制备出一定含量的花色甙越橘提取物产品,由于没有充分利用压榨果渣,且大孔树脂吸附分离前,果汁浓缩液未经过滤等预处理,导致大孔树脂易堵,直接影响到树脂的吸附性能,使得最终产品的纯度达到25%左右,得率约0.4%,花色苷收率约为33%,纯度和得率不理想。

CN1294131A于2001年05月9日公开了一种越橘中花色甙的提取方法,是将越橘果经酸醇提取,离心后回收,再调酸过滤,通过大孔树脂吸附分离,有机溶剂萃取后,干燥得产品。此工艺相对较繁琐,周期较长,有效成分过程中损失较多,最终产品的花色苷收率约为35%,纯度13~35%,得率为0.4~2.5%,收率与纯度均偏低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,针对现有技术周期长、纯度低、收率低、高成本等状况,提供一种工艺简单,周期短,所得产品得率和纯度高,适于工业化生产的从越橘中提取花色苷的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种从越橘中提取花色苷的方法,包括以下步骤:

(1)前处理:取新鲜越橘果,除杂,洗净,破碎,备用; 

(2)酶解:向破碎的越橘果中加入相当于新鲜越橘果重量2~4倍的去离子水,在40~50℃下添加生物酶,酶解2~3h;

(3)提取:用体积分数为50~80%的乙醇水溶液对酶解后的越橘果提取2~3次,每次提取所用乙醇水溶液的重量相当于新鲜越橘果重量的6~8倍,提取温度为50~60℃,提取时间为1.5~2.0h,过滤,得提取液;

(4)真空浓缩:将步骤(3)所得的提取液在50~60℃下真空浓缩至原重量的1/3~1/2,离心,得离心液;

(5)絮凝澄清:向步骤(4)所得的离心液中加入酸液,调节pH值至3.5~5.0,再加入絮凝澄清剂,在搅拌速率60~80r/min的条件下搅拌5~10min,然后静置2~3h,过滤,得澄清液;

(6)膜分离纯化:使用超滤膜对步骤(5)所得的澄清液进行超滤后,再进行反渗透,得纯化液;

(7)喷雾干燥:将步骤(6)所得的纯化液进行喷雾干燥,即得产品。

进一步,步骤(2)中,添加的生物酶是纤维素酶、果胶酶与淀粉酶的组合酶,三者的质量比为纤维素酶:果胶酶:淀粉酶=1~3:3:3~5(优选2:3:5),加入组合酶的量为新鲜越橘果重量的6~8‰。

进一步,步骤(3)中,所述乙醇水溶液中含质量分数为0.2~0.6%的酸,酸可以是柠檬酸或体积分数为37%的盐酸。

进一步,步骤(4)中,真空浓缩的真空度为-0.04~-0.08MPa。

进一步,步骤(4)中,离心的方式为管式离心,离心速率为10000~16000r/min。

进一步,步骤(5)中,加入的酸液是体积分数为15~20%的盐酸或体积分数为15~20%硫酸。

进一步,步骤(5)中,加入的絮凝澄清剂为壳聚糖与明胶的组合物,二者的质量比为壳聚糖:明胶=5~3:2~1,添加量为每kg离心液添加500~650mg的壳聚糖与明胶的组合物。

进一步,步骤(6)中,超滤膜的截留分子量为3~5万道尔顿,操作压力为0.4~0.7MPa;反渗透所用反渗透膜的材料为醋酸纤维素或聚酰胺,截留分子量为50~150道尔顿。

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