[发明专利]一种制备二硫化钨纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种制备二硫化钨纳米棒的方法。

背景技术

WS₂是一种典型的具有层层之间发生范德华力相互作用的层状过渡金属二硫化 物。纳米结构的WS₂具有增强催化性能、优异的光传导和优异的摩擦性能，可用于太 阳能电池、场效应晶体管中。WS₂纳米棒用超声化学的方法有文献报道(Nikotenko,SI, J.Mater.Chem.2002,12,1450-1452.)，其是使用W(Co)₆在二甲苯甲烷溶剂过量硫惰性 条件下反应。

经检索，公开号为CN1793304A的中国发明专利，公开了“用作减摩添加剂的二 硫化钨纳米棒及其制备方法”。其特征在于包括以下步骤：采用行星式高能球磨机，将 普通微米级层状结构的二硫化钨粉体和微米级硫粉混合球磨，获得纳米层片状形态的 前驱体，然后在反应釜中，添加分散剂聚乙二醇，在温度200～260℃、转速200～400r/min 下保温10～30小时后自然冷却，由于溶剂热诱导作用导致结构变化，获得二硫化钨纳 米棒。行星式高能球磨机生产效率低，此方法不适合大规模工业化生产。

公开号为CN102701283A的中国发明专利，公开了“一种制备二硫化钨纳米棒的 方法”。其特征在于包括以下步骤：(1)配制溶液：将(NH₄)₂WO₄、CS(NH₂)₂、 NH₂OH·HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的pH值为 5～6.5；(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后， 冷却至室温，得到反应产物；(3)分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到二硫化钨纳 米棒。通过本发明所述方法制备得到的二硫化钨纳米棒粒径均一、可控。此方法对原 料要求苛刻，不适合大规模工业化生产。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种适合大规模工业化生产的二硫化钨纳米 棒制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的制备二硫化钨纳米棒的方法，以适合 大规模工业化生产。

为了解决上述技术问题，提供了一种制备二硫化钨纳米棒的方法，包括以下步骤：

a.将二硫化钨粉体加入水和乙醇的混合溶剂中，进行水热合成反应；

b.再将反应后的溶液进行超声、离心，离心所得沉淀即为二硫化钨纳米棒。

优选地，步骤a中二硫化钨粉体的质量为1mg～1kg。

优选地，步骤a中水和乙醇的混合溶剂由水和乙醇按体积比为水:乙醇＝1:1～1:100 配置而成。

更优选地，水和乙醇体积比为水:乙醇＝1:1～7:13。

优选地，步骤a中水的体积为5～1000ml。

优选地，步骤a中乙醇的体积为5～1000ml。

优选地，步骤a中水热合成反应的反应温度为80～220℃，反应时间为5～48h。

优选地，步骤b中超声的时间为0.5～50h，超声的功率为100～600W。

优选地，步骤b中离心速度为100～10000rpm，离心时间为10～360min。

本发明还提供了根据上述方法制备的二硫化钨纳米棒。

该发明条件温和、反应绿色、所用试剂新颖且简单，适合大量制备和工业化生产， 是一种有应用前景的方法。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以 充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的二硫化钨纳米棒的低分辨透射电子显微图像；

图2为本发明实施例1制备的二硫化钨纳米棒的高分辨透射电子显微图像；

图3为本发明制备方法示意图。

具体实施方式

实施例1

一种制备二硫化钨纳米棒的方法，具体包括以下步骤：

a.按照体积比为水:乙醇＝7:13将水和乙醇配置成混合溶剂；将30mg二硫化钨粉 体加入20ml上述混合溶剂中，在200℃进行水热合成反应10h；