[发明专利]种丁香酸的制备方法有效
申请号: | 201410379767.X | 申请日: | 2014-08-04 |
公开(公告)号: | CN104193617A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 曾启华;张海;林锦良 | 申请(专利权)人: | 遵义师范学院 |
主分类号: | C07C65/21 | 分类号: | C07C65/21;C07C51/367 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 谷庆红 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁香 制备 方法 | ||
1.一种丁香酸的制备方法,其特征在于,将3,4,5-三甲氧基苯甲酸与33%的溴化氢乙酸溶液按照3,4,5-三甲氧基苯甲酸与溴化氢的摩尔比为1:(1.5-4)进行混合,并加入有机溶剂中,其中有机溶剂的的体积用量为溴化氢乙酸溶液的体积用量的0.52-1.4倍,在温度为20-40℃下,搅拌反应7-36h,加入有机溶剂的体积用量40倍的水,再用二氯甲烷萃取三次,每次萃取用的二氯甲烷的体积量为有机溶剂的60倍,并在萃取完成之后,将含有二氯甲烷的有机相进行合并,获得有机液相,并将有机液相采用饱和食盐水在常温环境下清洗三次,每次使用的饱和食盐水的体积量为有机溶剂的体积用量的40倍,清洗完成后,采用与溴化氢的摩尔比为(3-4):(2-3)的无水硫酸钠干燥,再将其进行过滤处理之后,将滤液置于蒸馏釜中,采用减压蒸馏除去溶剂,即可获得丁香酸。
2.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、冰醋酸中的一种。
3.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的搅拌反应的时间为12-24h。
4.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的搅拌反应的时间为18h。
5.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的过滤处理为采用二氧化碳超临界过滤装置进行过滤处理。
6.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的过滤处理为采用反渗透膜进行反渗透过滤处理。
7.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的过滤处理为采用纳滤膜进行过滤处理。
8.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的减压蒸馏时的压力是从常压减压至压力为10-25mmHg。
9.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的减压蒸馏时的蒸馏温度为室温至60℃。
10.如权利要求1所述的丁香酸的制备方法,其特征在于,所述的减压蒸馏除去溶剂是指进行减压蒸馏除去滤液中的有机溶剂和二氯甲烷。
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