[发明专利]一种绿光材料的制备及其有机发光器件

说明书

技术领域

本发明属于合成有机发光材料及其有机发光器件领域，特别是涉及一种吩噻嗪类衍生物的制备工艺。

背景技术

有机电致发光（EL）器件（在下文中，简称为“有机EL器件”）。一般由两个对置的电极和插入在该两个电极之间的至少一层有机发光化合物组成。电荷被注入到在阳极和阴极之间形成的有机层中，以形成电子和空穴对，使具有荧光或磷光特性的有机化合 物产生了光发射。

有机电致发光器件（OLED）是一种新型的平面显示器件，具有节能、响应速度快、颜色稳定、环境适应性强、无辐射、寿命长、质量轻、厚度薄等特点。由于近几年光电通讯和多媒体领域的迅速发展，有机光电子材料已成为现代社会信息和电子产业的核心 。

对于有机EL材料的研究是从1950年Bernose对含有有机色素的高分子薄膜施加高电流电压观测开始。1965年，Po石油醚等人首次发现了蒽单晶的电致发光性质，这是有机化合物的首例电致发光现象。1987年，柯达公司的Tang等人发现，由有机材料形成的具有分离功能叠层的有机发光器件即使在10V或更小的低电压下也能提供1000cd/cm²或更高的高亮度。

目前， 电致发光器件中的主体材料主要有小分子主体材料和聚合物主体材料两类。 利用小分子主体材料掺杂磷光配合物做为发光层已经制备了许多高效的电 致发光器件。然而制备小分子电致发光器件需要采用真空蒸镀等复杂工艺，大 大提高了制备成本。同时，小分子本身易于结晶等性质也极大地限制了器件的 稳定性。近年来，利用聚合物主体材料掺杂各种磷光配合物客体作为发光层制 备电致发光器件受到了较多的关注。然而，目前已报道的聚合物主体材料的溶 解性能和成膜性能相对较差，从而影响其做为发光层。

发明内容

针对上述领域中的不足，本发明提供了一种高效合成吩噻嗪类衍生物的合成方法，该方法是在目前方法的基础上改进的，操作简便，产率高，产物纯度高，提纯成本低，对该材料的工业化推广有重大的意义。

本发明的目的是提供一种含吩噻嗪类衍生物，具有优良发光性能的主体材料。

本发明的技术方案如下：一种吩噻嗪类衍生物，所述吩噻嗪类衍生为3,7-二（1-苯基-1H-苯并[d]咪唑-2-基）-10-（4-(1-苯基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)苯基）-10H-吩噻嗪，其化学结构式如下：

上述的吩噻嗪类衍生物的制备方法，其中，包括以下步骤：

S100、对溴碘苯与吩噻嗪在铜粉的催化下，得到化合物10-（4-溴苯基）-10H-吩噻嗪；

S200、将10-（4-溴苯基）-10H-吩噻嗪在冰醋酸和二氯甲烷的溶解的条件下，冰水浴滴加液溴，得到化合物3,7 - 二溴-10-（4-溴苯基）-10H-吩噻嗪；

S300、将3,7-二溴-10-（4- 溴苯基）-10H-吩噻嗪加入正丁基锂反应和二甲基甲酰胺反应生成10-（4-甲酰基苯基）-10H-吩噻嗪-3,7 -二甲醛；

S400、将10-（4-甲酰基苯基）-10H-吩噻嗪-3,7-二甲醛和邻氨基二苯胺反应得到3,7-二（1-苯基-1H-苯并[d]咪唑-2-基）-10-（4-(1-苯基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)苯基）-10H-吩噻嗪。

所述的吩噻嗪类衍生物的制备方法，其中，所述S100具体包括以下步骤：

将对溴碘苯、吩噻嗪为原料，铜粉为催化剂、碳酸钾为碱，二甲基甲酰胺为溶剂，反应温度为150℃~160℃，反应时间为22~26小时。经萃取，分液，旋蒸，重结晶后得到10-（4-溴苯基）-10H-吩噻嗪。

所述的吩噻嗪类衍生物的制备方法，其中，所述S200具体包括以下步骤：

将10-（4-溴苯基）-10H-吩噻嗪，冰醋酸和二氯甲烷为溶剂，置于冰水浴中；快速搅拌下缓慢滴入液溴，室温反应过夜，经后处理后得到3,7-二溴-10-（4-溴苯基）-10H-吩噻嗪。

所述后处理过程包括中和，萃取，分液，旋蒸，重结晶。所述重结晶使用溶剂为二氯甲烷和石油醚，比例为1:10。

所述的吩噻嗪类衍生物的制备方法，其中，所述S300具体包括以下步骤：

以无水四氢呋喃为溶剂，在氮气保护下，由3,7-二溴-10-（4-溴苯基）-10H-吩噻嗪和正丁基锂反应制备锂试剂；缓慢滴入二甲基甲酰胺，滴加完毕将反应升至室温，加热回流反应20~25小时，经后处理得到10-（4-甲酰基苯基）-10H-吩噻嗪-3,7-二甲醛。