[发明专利]钛酸钡含量的测定方法

权利要求书

1.钛酸钡含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：

a、样品分解：称量0.3000～0.5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3～1:1的盐酸20～40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4～6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液清亮后，继续加热浓缩溶液体积至8～12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30～50mL；

b、调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿指示剂，用氨水调节pH值至溶液变为蓝色；

c、将步骤b得到的溶液定容，然后摇匀、过滤，分取部分滤液转入空烧杯中；

d、沉淀：向步骤c分取的滤液中加水稀释，然后加入一定量硫酸或硫酸铵溶液，得到具有大量沉淀的悬浮液溶液；

e、将步骤d得到的悬浮液溶液陈化一段时间，然后用滤纸过滤并洗涤；

f、灼烧：将步骤e过滤和洗涤后得到的沉淀连同滤纸一起转入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中缓慢升温至800～850℃，保温30～50分钟，取出放置干燥器中冷却至室温；

g、称量：将步骤f灼烧并冷却后的沉淀进行称量并记录数据；

h、结果计算：以质量分数ω表示钛酸钡样品中钛酸钡的含量，

ω=0.9992×m1m0×V2V1×100%;]]>

式中：ω——钛酸钡样品中钛酸钡的质量百分含量，％；

m₁——灼烧并冷却后得到的沉淀的质量，g；

m₀——称取钛酸钡样品的质量，g；

V₁——将步骤b冷却后的溶液定容的体积，mL；

V₂——步骤c分取滤液的体积，mL；

0.9992——硫酸钡转换成钛酸钡的转换系数。

2.根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤b中，所述溴甲酚绿指示剂的浓度为1g/L，加入量为2～3滴。

3.根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤b中，所述用氨水调节pH值至溶液变为蓝色的具体操作步骤为：先用1:1的氨水调节溶液呈蓝色，再用1:1的盐酸调节溶液刚好呈黄色，最后用1:5的氨水调节溶液刚好呈蓝色。

4.根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤c中，定容的体积为200mL，分取溶液的体积为50mL或100mL。

5.根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤d中，所述硫酸或硫酸铵溶液的加入量为30～50mL，所述硫酸溶液为1:12～1:9的硫酸溶液，所述硫酸铵溶液浓度为2～4g/L。

6.根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤e中，将步骤d得到的悬浮液溶液进行室温陈化3～6小时，或80～90℃保温陈化1.5～2.0小时。

7.根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤f中，所述坩埚为铂坩埚或陶瓷坩埚。