[发明专利]纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，属于纸张材料的理化检验技术领域。

背景技术

溶剂绿7，中文别名:8-羟基-1,3,6-芘三磺酸三钠；8-羟基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐；英文名称:Solvent Green 7。主要用于油漆、塑料制品等的着色,还可以用于荧光笔,工业锅炉的示踪剂等。属于刺激性物质，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。我国GB7916-87《化妆品卫生标准》中规定了化妆品成分中暂用着色剂的种类、允许的使用范围及限制条件，其中就规定溶剂绿7为暂用着色剂。

2,4-二硝基苯酚（2,4-Dinitrophenol，简称DNP），分子式C6H4N2O5，CAS号 51-28-5。常温下为黄色固态结晶，具有香甜的发霉气味。缓慢加热时升华，并有挥发性。DNP溶于乙酸乙酯、丙酮、氯仿、吡啶、四氯化碳、甲苯、乙醇、苯和碱的水溶液，微溶于冷水。它的钠盐溶于水。吸入、吞入或接触皮肤时有毒害，并有蓄积性危害。是一种细胞代谢毒素。DNP能够通过运送质子通过线粒体膜使氧化磷酸化解偶联化，使得能量被大量消耗却不被用来制造ATP。DNP目前主要用于科学研究和工业生产。有时被用来制造染料，合成其他有机物，以及木材的防腐。同时还被用作显影剂、炸药和杀虫剂的中间体。DNP被美国国家环境保护局认为是一种较严重的环境污染物。它可以通过机动车废气、工业垃圾燃烧以及空气中氮气和其他化学物质反应进入大气。DNP主要在土壤中由微生物降解。

对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯，对羟基安息香酸丙酯，常以其钠盐的形式存在。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水。无臭、稍有涩味。由对羟基苯甲酸与正丙醇在硫酸存在下酯化，然后经中和、水洗、甩干、精制为成品。主要用作食品、化妆品、饲料等的防腐剂。与对羟基苯甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性。对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用，其抗菌作用大于尼泊金乙酯。曾用于酱油、酱菜生产中的食品防腐剂。化妆品防腐剂。属酚类防腐剂。添加量0.1%-1.0%。通常与尼泊金丁酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。吸入、摄入或经皮肤吸收对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐对身体有害。对眼、粘膜和上呼吸道和皮肤有刺激作用。

目前我国暂无纸制品中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐的国标检测方法，关于单独测定其它样品中这三种物质的检测方法也较为缺少，分别详述如下。

文献报道的C.I.溶剂绿7的分析方法主要有HPLC法。孙小颖等利用高效液相色谱紫外法测定了化妆品中的9种水溶性着色剂，不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后，用Diamonsil C18色谱柱分离，以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH6）为流动相进行梯度洗脱，检测波长为240nm，15min内可对9种目标物同时进行检测，且各化合物都达到基线分离。经测定，该方法的平均回收率（n=9）为85.33%～100.2%，相对标准偏差（RSD）为3.68%～8.20%，检出限为0.01～0.1mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测，结果令人满意。

2,4-二硝基苯酚文献报道的分析方法主要也是HPLC法。刘燕利用高效液相色谱法建立了工业废水中的2,6-二硝基苯酚,2,4-二硝基苯酚以及苦味酸同时测定的分析方法，实验证明该方法简单快速、准确实用。