[发明专利]一种复合质子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将氧化石墨超声剥离，得到氧化石墨烯纳米片水溶液；

2)将Nafion溶液重铸成膜，膜的厚度为25～35μm，再将重铸膜预处理；

3)以Nafion膜为基膜，对苯二胺盐酸盐为粘结剂，采用层层组装的方法，将氧化石墨烯组装在Nafion膜表面，制得复合质子交换膜，并对其进行后处理。

2.如权利要求1所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述将氧化石墨超声剥离，得到氧化石墨烯纳米片水溶液的具体方法为：将石墨粉、硝酸钠和硫酸加入容器中，冰浴至0℃并搅拌保持1h；移除冰浴后，加入高锰酸钾，在35～38℃下保持1h；然后加入水，温度保持在90～98℃搅拌2h，再加入水，和过氧化氢溶液以中和高锰酸钾；离心洗涤所得产品，用5％稀盐酸洗涤一次，用水洗涤三次；最后产品在60～80℃下真空干燥24h，将产品分散在去离子水中并超声4h，得到氧化石墨烯纳米片溶液。

3.如权利要求2所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于所述石墨粉、硝酸钠、硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的配比为2g∶1g∶46mL∶6g∶(40～50)mL，其中，石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾以质量计算，硫酸、过氧化氢溶液以体积计算。

4.如权利要求2所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于所述过氧化氢溶液采用质量百分浓度为30％的过氧化氢溶液。

5.如权利要求2所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于所述离心的速度为6000～8000rpm。

6.如权利要求1所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述重铸Nafion膜的制备和预处理方法如下：

在5％Nafion溶液中加入8％～10％的N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后脱泡，将铸膜液倒入玻璃板中，在60℃下真空干燥24h，然后在130～150℃下退火1h即可取出，重铸膜的厚度为25～35μm；将重铸Nafion膜依次放入3％过氧化氢溶液，超纯水，1mol/L硫酸溶液，超纯水中煮沸1h,最后储存在超纯水中备用。

7.如权利要求1所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，单层复合质子交换膜的制备方法如下：

将预处理好的Nafion膜浸泡在0.15％对苯二胺盐酸盐水溶液中15min，然后用去离子水洗去残留的对苯二胺盐酸盐溶液；然后将膜浸泡在1～1.5mg/5mL氧化石墨烯纳米片溶液中15min，再用去离子水洗去残留的氧化石墨烯纳米片溶液，得到一层组装。

8.如权利要求1所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，多层复合质子交换膜的制备方法如下：

重复单层复合质子交换膜的制备步骤，将膜交替浸泡在对苯二胺盐酸盐溶液和氧化石墨烯纳米片溶液中，得到多层组装。

9.如权利要求1所述一种复合质子交换膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，复合质子交换膜的后处理方法如下：

将复合质子交换膜置于95～100℃超纯水中水浴2h，取出后储存在超纯水中备用。