[发明专利]一种芳基末端炔的制备方法有效
申请号: | 201410381109.4 | 申请日: | 2014-08-05 |
公开(公告)号: | CN104177209A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 李洁;郭鹍鹏;董清晨;黄鹏程;王华;许并社 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07B37/06 | 分类号: | C07B37/06;C07C15/48;C07C1/20;C07C25/24;C07C17/361;C07C43/215;C07C41/18;C07C205/06;C07C205/12;C07C201/12;C07C211/46;C07C211/48 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 末端 制备 方法 | ||
1.一种芳基末端炔的制备方法,包括:
1) 以通式(Ⅰ)表示的芳卤为原料,与2-甲基-3-丁炔基-2-醇经Sonogashira交叉偶联反应,制备通式(Ⅱ)表示的带2-羟基-2-丙基保护基团的芳炔化合物4-芳基-2-甲基-3-丁炔基-2-醇;
其特征是还包括:
2) 以通式(Ⅱ)表示的4-芳基-2-甲基-3-丁炔基-2-醇为原料,在甲苯溶液中,65~75℃的反应温度下,与氢氧化钠和二乙二醇单乙基醚发生脱保护反应,制备通式(Ⅲ)表示的芳基末端炔;
上述通式(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ)中,所述m和n各自独立的为1、2或3;X为除氟外的卤素;R各自独立的表示为H,C1-18烷基,C1-18烷氧基,卤素,硝基,胺基,芳基,乙炔基,苯基乙炔基或三异丙基硅基乙炔基;且当R为卤素时,其原子量不大于X。
2.根据权利要求1所述的芳基末端炔制备方法,其特征是所述脱保护反应中,二乙二醇单乙基醚、氢氧化钠与4-芳基-2-甲基-3-丁炔基-2-醇的摩尔比为10~30∶2.5~8∶1。
3.根据权利要求1所述的芳基末端炔制备方法,其特征是所述脱保护反应中,二乙二醇单乙基醚的用量是溶剂甲苯体积的10~30%。
4.根据权利要求1所述的芳基末端炔制备方法,其特征是所述脱保护反应的反应时间为0.5~4.5小时。
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