[发明专利]17β-羧基-4-雄烯-3-酮的制备方法

权利要求书

1.一种17β-羧基-4-雄烯-3-酮的制备方法，其特征在于，包括步骤：

a)、在强碱条件下，3-乙氧基雄甾-3，5-二烯-17-酮和对甲基苯磺酰甲基异腈在有机溶剂中反应，得到式(II)结构的第一中间产物；

b)、所述第一中间在酸性条件下水解，得到17β-羧基-4-雄烯-3-酮。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强碱条件由醇钠或醇钾形成。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醇钠为叔丁醇钠，醇钾为叔丁醇钾。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇二甲醚和的叔丁醇的混合溶液。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a具体包括：

a1)在惰性气体保护下，将3-乙氧基雄甾-3，5-二烯-17-酮、叔丁醇钾、乙二醇二甲醚和叔丁醇搅拌混合，并冷却到-8℃～-3℃；

a2)向步骤a1得到的混合溶液中滴加甲基苯磺酰甲基异腈的乙二醇二甲醚溶液，滴加完毕后回升温度到室温，搅拌2～5小时，提纯，得到式(II)结构的第一中间产物。

6.根据权利要求1至5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述3-乙氧基雄甾-3，5-二烯-17-酮和对甲基苯磺酰甲基异腈的重量比为(1.0-1.5)∶1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的酸性条件由硫酸形成。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b具体为：在惰性气体保护下，将所述第一中间产物与硫酸溶液混合，反应后提纯，得到17β-羧基-4-雄烯-3-酮。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为60％～75％，所述第一中间产物与硫酸溶液中硫酸的重量比选为1∶(7～15)。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b的反应温度为60℃～75℃，反应时间为8h～12h。