[发明专利]一种制备高温超导掺杂晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温超导晶体制备技术领域，尤其涉及一种高温超导掺杂晶体的制备方法。 

背景技术

临界温度在液氮温度(77K)以上的超导体被称为高温超导体。液氮温度以上的超导体的发现，使得普通的物理实验室具备了进行超导实验的条件。目前，高温超导体包括四大类：90K的稀土系、110K的铋系、125K的铊系和135K的汞系。自从REBa₂Cu₃O_7-δ(简称RE-Ba-Cu-O或REBCO，其中RE＝Y、Sm、Gd、Nd等)高温超导体被发现以来，就引起了人们的广泛关注。一方面，由于传统的BCS理论无法完全解释REBCO高温超导体的超导机制，因此世界范围内的物理学家需要高质量的高温超导晶体，探索高温超导缘由；另一方面，阳离子替代在RE-Ba-Cu-O体系正吸引着越来越多人的关注，因为这种材料的研究能够为超导机制的研究提供一些新的见解，而且能够为实际应用提高超导性能。 

顶部籽晶提拉法被普遍认为是一种极具潜力的REBCO高温超导晶体的制备方法。在顶部籽晶提拉REBCO高温超导单晶体的过程中，籽晶被固定在连接杆上缓慢靠近饱和溶液表面，作为唯一的形核点诱导REBCO超导单晶体的生长。由于顶部籽晶提拉法的生长条件接近平衡态，使用晶格失配度较小的材料作为籽晶诱导生长得到的晶体具有低缺陷、高平整度、高结晶性能等特点。另外，由于顶部籽晶提拉在非真空条件下进行，因而这种方法具有制备成本低等优点。 

根据研究表明，为了获得大尺寸的REBCO高温超导单晶体，主要考虑两个方面。一是晶体的生长时间，一是晶体的生长速度。 

在现有技术中，对于第一方面，长时间的晶体生长会产生以下主要问题：第一，溶液在坩埚中的量会由于一定程度的浸润性爬出坩埚而减少，这会造成液面的下降而影响晶体的品质；第二，液面会因为长时间处于过饱和状态且溶质又不能及时消耗而产生浮游物，这很可能会造成多晶的发生；第三，随着晶体尺寸的变大，液面附近的温度场也会发生变化，从而影响晶体生长的液面温度。尤其在生长金属元素掺杂的高温超导晶体时，溶液体系的复杂性使得问题更为突出。 

对于第二方面，现有技术的技术方案主要为：第一，在纯氧环境中进行生长；纯氧气氛能够提高RE元素在Ba-Cu-O溶剂中的溶解度，从而能够提高晶体的生长速度，但是这种方法操作起来比较繁琐而且相较于空气气氛，成本也较高。第二，在前驱溶 液中增加第二稀土元素，例如Sm或Nd等。但是这种方法尽管Sm或Nd比Y具有更高的溶解度，SmBCO或NdBCO单晶体的生长速度也较YBCO快，但是这并没有解决YBCO晶体的快速生长问题；另外，在Y-Ba-Cu-O溶液中引入Sm或Nd元素也可以提高生长速度，但是得到的样品有Sm或Nd元素的掺杂，最终影响到YBCO单晶体的晶格结构。同样地，当金属元素进入到Y-Ba-Cu-O溶液时，在改变晶格结构的同时，并没有提高生长速度。 

以往金属元素(M)掺杂的高温超导晶体的制备，通常是选用所掺杂金属的氧化物坩埚，在加入Ba-Cu-O助溶剂的同时也加入粉状Y₂O₃；或者选用Y₂O₃坩埚，在加入Ba-Cu-O助溶剂的同时也加入粉状掺杂金属的氧化物。一方面，不管是哪一种方法，都使得溶液状态的控制变得相当复杂，不利于掺杂晶体长时间稳定生长；另一方面，前一种方法不利于大范围内同时提供稀土元素，后一种方法不利于大范围内同时提供金属元素，因而生长速度受到一定抑制。 

因此，本领域的技术人员致力于探寻一种既延长生长时间又提高生长速度的方法，用于制备高温超导掺杂晶体。 

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是克服传统方法中晶体的生长时间和生长速度控制方面的技术缺陷而提供一种制备高温超导掺杂晶体的方法。 

为实现上述目的，本发明提供了一种制备高温超导掺杂晶体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 

a.将BaCO₃粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO₃+CuO粉料； 

b.对所述步骤a所得的BaCO₃+CuO粉料进行预处理； 

c.烧结所述步骤b得到的BaCO₃+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；