[发明专利]一种草甘膦盐原药的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于草甘膦生产领域，具体涉及一种草甘膦盐原药的制备方法。

背景技术

草甘膦是一种广谱灭生性除草剂，在农业生产中被广泛应用。由于其在水中溶解度低，一般都制成草甘膦盐使用。目前使用最多的是草甘膦铵盐、有机胺盐、钾盐等。其中，草甘膦盐由于其良好的溶解性和优良的除草效果使其越来越受到全世界的欢迎。

由于草甘膦盐溶解度大，且容易吸潮，目前草甘膦盐制剂以水剂为主。由于水剂中包含大量的水，给产品运输，储存，包装等带来极大不便，同时也增加了成本。随着市场的发展，制备草甘膦盐原药显得越来越迫切。

中国专利CN200610154750.X公开了一种草甘膦盐原药的制备方法，该方法在常规反应器中加入可溶性盐和适合量的水，充分搅拌使盐溶解成为盐溶液，再加入草甘膦原药并搅拌使之分散均匀，控制反应温度，加入异丙胺，使之与草甘膦原药反应，反应完全后，有大量草甘膦异丙胺盐白色晶体形成，过滤得到草甘膦异丙胺盐固体。该方案由于使用了盐溶液作为溶剂，反应完成所得的草甘膦异丙胺盐原药中可能含有大量的盐分，且该盐分不能去除，造成草甘膦异丙胺盐原药的纯度不够。同时由于其需要严格的控制溶液的pH值，对生产操作要求较高，该方案还会产生大量的母液，增加环保的压力并造成部分草甘膦异丙胺盐的流失而引起收率的下降。

发明内容

本发明为了解决草甘膦盐原药难以合成的技术问题，提供了一种草甘膦盐原药的制备方法，该方法能得到高纯度的草甘膦盐原药，且操作简单，适合工业化生产。

为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：

一种草甘膦盐原药的制备方法，其特征在于：在干燥密闭的反应器中装入草甘膦原药，再加入氨气或其衍生物，搅拌使两种物质混合均匀，在10-125℃的恒温条件下搅拌反应，至反应完成，即得到草甘膦盐原药。

本发明所述的氨气或其衍生物是指液氨，氨气，异丙胺、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺中的任意一种。

本发明所述的草甘膦与氨气或其衍生物的摩尔比例为1：1-2。由于氨气或其衍生物沸点较低容易挥发而造成一定的损耗，氨气或其衍生物稍微过量有利于反应完全。 

优选地，所述的草甘膦和氨气或其衍生物在反应器内保温搅拌反应0.5-60h，使两种物质能完全反应。

优选地，所述的草甘膦和氨气或其衍生物在反应器内保温搅拌反应0.5-8h，适用于生产，节约反应时间达到节能的目的。

优选地，所述的搅拌速度是30-90 r/min。草甘膦原药和氨气或其衍生物的反应过程中如果不及时搅拌，会发生导热不均匀造成局部过热的现象，草甘膦盐温度过高会分解，造成结块的现象。

本发明中所述的草甘膦酸原粉为含量80%以上的冷却至常温的草甘膦原粉，氨气或其衍生物为含量80%以上的工业级原料。

反应完成后，先将反应器泄压再取出产品。由于氨气或其衍生物过量，泄压出的多余氨气或其衍生物可以收集使用。

反应完成后，草甘膦胺盐原药在干燥氛围下取出，取出后密封保存。避免草甘膦盐原药在取出过程中吸水。

本发明的有益效果如下：

1、本发明的制备方法是草甘膦原药与氨气或其衍生物在干燥密闭反应器中直接反应，无水份引入，避免了草甘膦盐原药易吸水的问题，且无额外杂质引入，没有物料排放，所需设备简单，操作要求低，能耗低。所得的草甘膦盐原药纯度高，收率好，适宜工业化生产。

2、反应完成后，泄压再取出产品，泄压出的多余氨气或其衍生物可以收集使用。

3、草甘膦原药与氨气或其衍生物在10-125℃的恒温条件下搅拌反应0.5-60h，由于草甘膦与氨气或其衍生物反应缓慢，适当提高温度可以提高草甘膦与氨气或其衍生物的反应活性，增加反应速率。

4、本发明将搅拌速度控制在30-90 r/min。草甘膦原药和氨气或其衍生物的反应过程中如果不及时搅拌，会发生混合不均匀造成局部过热的现象，草甘膦盐原药温度过高会分解，造成结块的现象。

5、本发明的制备方法通过将草甘膦原药与氨气或其衍生物在干燥密闭反应器中直接反应，对反应温度、时间和搅拌速度进行严格控制，优化工艺参数，解决了现有技术中草甘膦盐原药难以合成的问题，且反应过程中无三废产生，不会造成环保压力。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。

实施例1