[发明专利]一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201410383681.4 申请日: 2014-08-06
公开(公告)号: CN104262537A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 檀华蓉;唐燕平;司雄元;楼玥;彭超;王萍 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: C08F222/20 分类号: C08F222/20;C08F220/06;C08F2/44;C08J9/26;B01J20/26
代理公司: 安徽汇朴律师事务所 34116 代理人: 汪蕙
地址: 230001 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 三嗪类抗球虫 药物 复合 分子 印迹 聚合物 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及的是一种分子印迹聚合物的制备方法,尤其涉及的是一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和应用 

背景技术

地克珠利(DIC)以及妥曲珠利(TOL)皆属于三嗪类抗球虫药物,其中DIC化学名为氯嗪苯乙氰,具有高效低毒的特点,除可有效杀灭球虫外,还具有残留抗球虫能力,是目前市售抗球虫药物中成本最低、效果最好的药物之一。TOL化学名为甲苯三嗪酮,是一种广谱抗球虫药且毒性较低。在动物饲养中如不正确使用会造成药物残留,从而影响土壤环境、动植物的生长发育,进而通过食物链影响人类身体健康。 

分子印迹技术(Molecular Imprinting Techniqe,MIT)是近年来出现的制备具有识别功能的聚合物材料的新技术,可获得在空间结构和结合位点上与某一分子完全匹配的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)。这一技术已经应用于单一目标化合物的固相萃取柱制备,但是同时用于多种化合物分离的分子印迹固相萃取柱制备方法少见报道。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和应用,以提供一种可同时分离DIC和TOL两种化合物的分子印迹固相萃取技术。 

本发明是通过以下技术方案实现的: 

一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤: 

(1)以地克珠利DIC为模板分子I,妥曲珠利TOL为模板分子II,四氢呋喃为致孔剂,其中,以每20mL致孔剂计,加入质量不大于0.204g的DIC和质量不大于0.213g的TOL于致孔剂中进行溶解,再加入0.084~0.588mL的功能单体甲基丙烯酸MAA,于室温下超声振荡30min进行反应,使模板分子I和II与功能单体充分结合,然后加入2.53~10.12mL的交联剂季戊四醇三丙烯酸酯PETA和0.123g的引发剂偶氮二异丁腈AIBN,混匀,超声震荡15min,最后在氮气保护下置60℃中加热16h,得到白色固体聚合物; 

(2)将步骤(1)的白色固体聚合物粉碎,获得聚合物粉末,用洗脱剂洗脱聚合物粉末中的模板分子I和II,再置于60℃下干燥,得到以DIC和TOL为虚拟模板的印迹聚合物DIC&TOL MIPs。 

所述步骤(1)中,模板分子I、模板分子II、功能单体、交联剂与引发剂的摩尔比为 0.5:0.5:4:20:3。 

所述步骤(2)中,洗脱剂为体积比为8:2或7:3的乙腈/水溶液,或体积比为7:2:1或6.5:2:1.5或6:3:1的乙腈/水/乙酸溶液,或体积比为8:2或7:3的甲醇/水溶液,进一步优选地,所述洗脱剂为体积比为6:3:1的乙腈/水/乙酸溶液。 

本发明还提供了一种固相萃取柱填料,所述填料由上述方法制备获得的印迹聚合物DIC&TOL MIPs和硅藻土按照质量比为1:1混合组成,用于固相萃取柱的制备。 

本发明相比现有技术具有以下优点:本发明提供了一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和应用,以两种三嗪类抗球虫药物DIC和TOL为复合模板分子,制备获得复合分子印迹聚合物,再将该印迹聚合物与硅藻土等质量混合,获得一种能够对DIC和TOL均有良好识别能力的固相萃取柱填料;本发明中,致孔剂、功能单体、交联剂和引发剂的特异性选择是关键,克服了现有技术中分子印迹技术只能应用于单一目标化合物的固相萃取柱制备,而不能同时用于多种化合物分离的固相萃取柱制备的技术问题。 

附图说明

图1为非分子印迹聚合物NMIPs的红外光谱图; 

图2为DIC&TOL MIPs的红外光谱图; 

图3为NMIPs的扫描电镜SEM图; 

图4为洗脱剂洗脱前聚合物粉末的扫描电镜SEM图; 

图5为洗脱剂洗脱后DIC&TOL MIPs的扫描电镜SEM图; 

图6为添加DIC&TOL混合标准液的鸡饲料样品经DIC&TOL MISPE柱吸附前后的色谱曲线图。 

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 

实施例1 

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