[发明专利]一种ZrB2–SiO2 复合高温抗氧化涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷涂层制备技术领域，涉及一种材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种ZrB₂–SiO₂复合高温抗氧化涂层的制备方法。 

背景技术

二硼化锆(ZrB₂)具有高熔点、高硬度、优异的热导率和电导率、良好的抗热震性能等特点，被成功用于碳/碳复合材料的表面高温抗氧化烧蚀涂层。研究表明：单相ZrB₂在高温氧化环境下会形成一层保护膜，在1100℃下形成的液态B₂O₃玻璃起到了良好的抗氧化作用。然而，在1200℃以上时，B₂O₃快速蒸发，产物中的气态物质(B₂O₃、CO₂和CO等)导致保护膜表面产生气孔，从而降低了B₂O₃作为氧扩散障碍的效用，ZrB₂涂层发生快速氧化。为了提高单相ZrB₂材料的抗氧化性能，研究者通过加入适当的添加剂来改善其抗氧化性能。目前，ZrB₂高温抗氧化涂层的制备方法有涂刷烧结工艺、气相沉积工艺、热喷涂工艺、熔覆工艺等。Mario Tului等在ZrB₂涂层中加入MoSi₂以提高涂层抗氧化性能[Surface&Coatings Technology 205(2010)1065-1069]，Xiang Yang等在ZrB₂涂层中加入SiC以提高涂层抗氧化性能[Composites:Part B 45(2013)1391-1396]。申请号为201110439142.4的中国发明专利公开了一种炭/炭复合材料超高温抗氧化涂层及其制备方法，该方法采用料浆均匀喷涂结合高温热处理的方法在ZrB₂涂层中引入SiC、TaB₂和Sc₂O₃，成功制备了ZrB₂-SiC-TaB₂-Sc₂O₃超高温抗氧化涂层，有效降低了ZrB₂涂层的氧扩散系数，改善其抗氧化性能。 

但是，该专利中描述的方法存在所制备ZrB₂涂层与基底材料结合能力差、烧结温度高、制备周期长、成本高等问题。 

鉴于以上缺陷，实有必要提供一种可以解决以上技术问题的方法以制备含添加剂的ZrB₂复合高温抗氧化涂层。 

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种ZrB₂–SiO₂复合高温抗氧化涂层的制备方法，该方法无需烧结，操作简单，制备周期短，成本低，且该方法能够使涂层与基体结合良好，从而形成致密的ZrB₂–SiO₂复合高温抗氧化涂层。 

本发明是通过以下技术方案来实现： 

一种ZrB₂–SiO₂复合高温抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤： 

1)按照1g：(45～150)mL的料液比，向ZrB₂粉体中加入异丙醇，充分搅拌均匀后，加入碘，继续搅拌均匀，得到悬浮液；其中，ZrB₂粉体与加入的碘的质量比为1：(0.3～0.8)； 

2)将悬浮液加入水热釜中，将SiC–C/C试样置于水热釜内的阴极夹上，以石墨作为阳极，将水热釜密封，再将水热釜的阴、阳极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，进行电弧放电沉积； 

3)电弧放电沉积结束后，将水热釜自然冷却至室温，然后取出SiC–C/C试样，经干燥处理，在SiC–C/C试样表面制得ZrB₂多孔骨架层； 

4)将表面具有ZrB₂多孔骨架层的SiC–C/C试样浸渗于硅溶胶溶液中30～150min，然后取出进行干燥处理，在SiC–C/C试样表面制得ZrB₂–SiO₂复合高温抗氧化涂层。