[发明专利]一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法有效
| 申请号： | 201410385283.6 | 申请日： | 2014-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN104193634A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 李志宝;曾艳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/42;C01C1/16 |
| 代理公司： | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人： | 孟卜娟;贾玉忠 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 氨基 乙酸 氯化铵 混合 晶体 方法 | ||
1.一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法，通过两步结晶，分别以二醇类溶剂和水溶液为介质，对氨基乙酸和氯化铵混合晶体进行分离，得高纯氨基乙酸产品并副产氯化铵，其特征在于该方法包括下述步骤：
(1)将含有氨基乙酸和氯化铵的混合晶体置于结晶釜中，向结晶釜中加入二醇溶剂，在搅拌的条件下控制结晶釜温度和溶剂的加入量，使氯化铵全部溶解而氨基乙酸尽可能少溶解；
(2)将结晶釜中的晶浆过滤，得到氨基乙酸晶体，再经洗涤干燥得纯度>99.5％的氨基乙酸产品；
(3)将步骤(2)过滤得到的滤液降温析出混合晶体，过滤得到的二醇母液返回至步骤(1)循环使用，循环多次后为保证第一步结晶时氯化铵全部溶解，需在步骤(1)添加适量二醇溶剂；
(4)将步骤(3)得到的以氯化铵为主，有少量氨基乙酸的混合晶体在结晶釜中搅拌溶解于水溶液中；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液降温，析出氯化铵，过滤得到纯的氯化铵晶体，经洗涤干燥，纯度>99％；
(6)步骤(5)得到的滤液中含有少量氯化铵和氨基乙酸，返回至步骤(1)与原料混合进入下一个循环。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述混合晶体含量为氨基乙酸：39～60％，氯化铵：39～60％，水：1～2％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述二醇溶剂为乙二醇或丙二醇或丁二醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)结晶釜温度为50～80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)过滤温度为50～80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)温度降至10～20℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)水溶液温度为50～70℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)温度降至10～20℃。
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