[发明专利]以磺化的聚苯乙烯微球为模版制备二氧化硅中空球有效

专利信息
申请号: 201410385729.5 申请日: 2014-08-07
公开(公告)号: CN104098102A 公开(公告)日: 2014-10-15
发明(设计)人: 刘伟良;邵光伟;周广盖;何东新 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250353 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 磺化 聚苯乙烯 模版 制备 二氧化硅 中空
【权利要求书】:

1.以磺化的聚苯乙烯微球为模版制备二氧化硅中空球,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备聚苯乙烯微球

将蒸馏水和聚乙烯吡咯烷酮分别加入到醇类溶剂中,室温下搅拌均匀,在通氮气保护下,将苯乙烯和偶氮二异丁腈分别加入到上述溶液中,在60~80℃下,反应20~25小时,离心、洗涤,0~100℃下干燥研磨成粉,得到聚苯乙烯微球,其中偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮、蒸馏水、苯乙烯的质量比为1:10~15:20~25:70~75;

(2)制备磺化的聚苯乙烯微球

将步骤(1)中制备的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中,其中聚苯乙烯微球的质量与浓硫酸的质量比为1:20~25,超声分散10~15分钟,在30~50℃下,反应2~4小时,离心、洗涤,0~100℃下干燥研磨成粉,得到磺化的聚苯乙烯微球;

(3)制备磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球

将步骤(2)中制备的磺化的聚苯乙烯微球加入到醇类溶剂中,室温下混合均匀,将氨水和正硅酸乙酯分别加入到上述溶液中,室温下,反应20~25小时,抽滤、洗涤,0~100℃下干燥研磨成粉,得到磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球,其中磺化的聚苯乙烯、正硅酸乙酯、氨水的质量比为1:35~40:50~55;

(4)制备中空二氧化硅微球

将步骤(3)中制备的磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球和氢氧化钠分别加入到醇类溶剂中,超声分散10~15分钟,在50~100℃下,反应8~10小时,离心、洗涤,50~100℃的真空干燥箱中干燥10~12小时,取出后即得到中空二氧化硅微球,其中氢氧化钠、磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球的质量比为1:1.2~2。

2.如权利要求书1所述的制备方法,其特征是步骤(1)所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,醇类溶剂用量为偶氮二异丁腈质量的400~500倍。

3.如权利要求书1所述的制备方法,其特征是步骤(2)所述的聚苯乙烯微球的尺寸为500~600nm,所述的浓硫酸的质量分数为97%~98%。

4.如权利要求书1所述的制备方法,其特征是步骤(3)所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,醇类溶剂用量为磺化的聚苯乙烯微球质量的1500~2000倍。

5.如权利要求书1所述的制备方法,其特征是步骤(4)所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,醇类溶剂用量为氢氧化钠质量的95~100倍。

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