[发明专利]高纯度右旋α-松油醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于松节油深加工技术领域，尤其涉及一种高纯度右旋α-松油醇的制备方法。

背景技术

松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高级溶剂及去臭剂，以及用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中等。松油醇具有α-、β-、γ-三种异构体，α-松油醇在自然界中最为常见，是一种分子含有一个手性碳原子的单萜醇，其中右旋体α-松油醇在农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面比外消旋体的α-松油醇具有更强的活性。

松油醇的传统制备方法是以松节油为原料，在硫酸加入少量平平加作为乳化剂，常温下进行水合反应，使松节油得主要成分蒎烯生成水合萜二醇后，经脱水得粗松油醇，经分馏制得。

该松油醇的传统制备方法制得的松油醇中，主要成分是外消旋体的α-松油醇，而右旋α-松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一直不是很理想。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种高纯度右旋α-松油醇的制备方法，该方法制得的右旋α-松油醇的纯度高达80%以上，从而解决了由于传统制备方法制得的松油醇中右旋α-松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一直不是很理想的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高纯度右旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：

A．在搅拌条件下，将50重量份～65重量份松节油，20重量份～25重量份乙醇以及10重量份～20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀；

B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份～3重量份对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至65℃～85℃，进行保温反应10小时～14小时，然后蒸馏得粗品；

C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份～8重量份歧化松香，在85℃～90℃下回流1小时～3小时，然后静置1天～2天，过滤；

D．C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤1次～3次，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌2小时～4小时，静置分层，收集下层物质；

E．D步骤之后，重复1～2次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明通过尽可能的降低γ-松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体α-松油醇，从而制得纯度高达90%以上的右旋α-松油醇。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本高纯度右旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：

A．在搅拌条件下，将5.0kg松节油，2.0kg乙醇以及1.0kg水放入反应釜中，搅拌混合均匀；

B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0.1kg对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至65℃，进行保温反应14小时，然后蒸馏得粗品；

C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0.5kg歧化松香，在85℃下回流3小时，然后静置1天，过滤；

D．C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤3次，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌2小时，静置分层，收集下层物质；

E．D步骤之后，重复2次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。

本实施例制得的右旋α-松油醇的纯度为80%。

实施例2

本高纯度右旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：

A．在搅拌条件下，将6.5kg松节油，2.5kg乙醇以及2.0kg水放入反应釜中，搅拌混合均匀；

B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0.3kg对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至85℃，进行保温反应10小时，然后蒸馏得粗品；

C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0.8kg歧化松香，在90℃下回流1小时，然后静置2天，过滤；

D．C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤1次，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌4小时，静置分层，收集下层物质；

E．D步骤之后，重复1次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。

本实施例制得的右旋α-松油醇的纯度为84%。

实施例3

本高纯度右旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：