[发明专利]使用混合溶剂合成三嗪环的新方法有效
申请号: | 201410386187.3 | 申请日: | 2014-08-07 |
公开(公告)号: | CN104177305B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 牟应科;姜福元;孙成斌;郭刚;魏成飞 | 申请(专利权)人: | 山东汇海医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D253/075 | 分类号: | C07D253/075 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 257200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 混合 溶剂 合成 三嗪环 新方法 | ||
1.一种使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,其特征在于,合成工艺为:2-甲基氨基硫脲、混合溶剂、草酸二乙酯、甲醇钠在0-45℃进行环合反应生成三嗪环钠盐,然后经盐酸酸化得到三嗪环;所述混合溶剂为一种极性质子溶剂和一种极性非质子溶剂的混合物,所述质子溶剂为脂肪族的C1-C4的醇类中的一种,所述非质子溶剂为DMF、DMSO、NMP、HMPA、丙酮、乙腈、二氧六环、THF中的一种,所述质子溶剂和非质子溶剂的质量比为1:0.75-1:3.5。
2.根据权利要求1所述的使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,其特征在于,所述混合溶剂和2-甲基氨基硫脲的质量比为10:1-20:1。
3.根据权利要求1所述的使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,其特征在于,所述质子溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1所述的使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,其特征在于,所述非质子溶剂为DMSO。
5.根据权利要求1所述的使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,其特征在于,所述草酸二乙酯和2-甲基氨基硫脲的质量比为3:1-5:1。
6.根据权利要求1所述的使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,其特征在于,所述甲醇钠和2-甲基氨基硫脲的质量比为6:1-15:1。
7.根据权利要求1所述的使用混合溶剂合成三嗪环的新方法,其特征在于,所述盐酸的用量为2-甲基氨基硫脲用量的15-50%。
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