[发明专利]异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410386898.0 申请日: 2014-08-07
公开(公告)号: CN104327058B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 洪昭雷;王建坤 申请(专利权)人: 黄山锦峰实业有限公司
主分类号: C07D405/14 分类号: C07D405/14
代理公司: 合肥诚兴知识产权代理有限公司34109 代理人: 汤茂盛
地址: 245900 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氰尿酸 缩水 甘油酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法,其步骤如下:

a)收集环化的异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液,静置分层,取下层的环化母液;

b)向环化母液中加入质量添加量为0.3%-1.0%的促释放剂进行混合,然后置于55-100℃的条件下减压蒸馏2.4-3.5h,去除馏出液,得到蒸馏产物,所述的减压蒸馏分三个阶段进行,第一阶段是在55-65℃条件下减压蒸馏0.9-1h,第二阶段是在75-85℃条件下减压蒸馏0.9-1h,第三阶段是在95-100℃条件下减压蒸馏0.6-1.5h,所述的促释放剂为醋酸丁酯纤维素CAB-551;

c)向蒸馏产物中加入纯度在99.0%以上的乙醇,然后置于冷浴装置中,在搅拌条件下冷却至5-10℃,真空抽滤、干燥,即得异氰尿酸三缩水甘油酯,所述乙醇的质量添加量是环化母液的55%-65%;

步骤c真空抽滤后得到的湿料进行了如下处理:

S1)按照2:3的质量比将湿料与纯度在99.0%以上的乙醇进行混合,将混合液置于油浴装置中搅拌加热至42-45℃,在加热过程中向混合液中投入改性氢化蓖麻油,所述改性氢化蓖麻油的添加量是湿料总重的6%-12%,所述搅拌速度为65r/min,加热保温时间为0.5-1h;

S2)将步骤S1的反应物真空抽滤、干燥后,即得异氰尿酸三缩水甘油酯产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a的异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液静置分层7-7.5h,然后取下层的环化母液。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤c是将真空抽滤得到的湿料置于微波烘箱中烘40-50min至干燥。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤c中乙醇的质量添加量是环化母液的60%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤b环化母液中醋酸丁酯纤维素CAB-551的质量添加量为1.0%。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤c是将真空抽滤得到的湿料置于微波烘箱中烘45min至干燥。

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