[发明专利]异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法有效
申请号: | 201410386898.0 | 申请日: | 2014-08-07 |
公开(公告)号: | CN104327058B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 洪昭雷;王建坤 | 申请(专利权)人: | 黄山锦峰实业有限公司 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司34109 | 代理人: | 汤茂盛 |
地址: | 245900 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰尿酸 缩水 甘油酯 制备 方法 | ||
1.一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法,其步骤如下:
a)收集环化的异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液,静置分层,取下层的环化母液;
b)向环化母液中加入质量添加量为0.3%-1.0%的促释放剂进行混合,然后置于55-100℃的条件下减压蒸馏2.4-3.5h,去除馏出液,得到蒸馏产物,所述的减压蒸馏分三个阶段进行,第一阶段是在55-65℃条件下减压蒸馏0.9-1h,第二阶段是在75-85℃条件下减压蒸馏0.9-1h,第三阶段是在95-100℃条件下减压蒸馏0.6-1.5h,所述的促释放剂为醋酸丁酯纤维素CAB-551;
c)向蒸馏产物中加入纯度在99.0%以上的乙醇,然后置于冷浴装置中,在搅拌条件下冷却至5-10℃,真空抽滤、干燥,即得异氰尿酸三缩水甘油酯,所述乙醇的质量添加量是环化母液的55%-65%;
步骤c真空抽滤后得到的湿料进行了如下处理:
S1)按照2:3的质量比将湿料与纯度在99.0%以上的乙醇进行混合,将混合液置于油浴装置中搅拌加热至42-45℃,在加热过程中向混合液中投入改性氢化蓖麻油,所述改性氢化蓖麻油的添加量是湿料总重的6%-12%,所述搅拌速度为65r/min,加热保温时间为0.5-1h;
S2)将步骤S1的反应物真空抽滤、干燥后,即得异氰尿酸三缩水甘油酯产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a的异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液静置分层7-7.5h,然后取下层的环化母液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤c是将真空抽滤得到的湿料置于微波烘箱中烘40-50min至干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤c中乙醇的质量添加量是环化母液的60%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤b环化母液中醋酸丁酯纤维素CAB-551的质量添加量为1.0%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤c是将真空抽滤得到的湿料置于微波烘箱中烘45min至干燥。
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