[发明专利]一种次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法

权利要求书

1.一种次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：

步骤一、将次磷酸钠工业废渣粉碎至60~120目；

步骤二、在60~90℃和200～500r/min的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比1：(2~3)：(0.9~1)加入反应釜Ⅰ，恒温搅拌反应6~8h，离心分离，得到滤液Ⅰ和固体废渣；

步骤三、在60~90℃和200～500r/min的转速条件下，将可溶性铝盐溶于水配制成浓度为30~55wt%的铝盐溶液；

步骤四、滤液Ⅰ经过活性炭吸附系统后，与30~55wt%的铝盐溶液一起缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，要求控制加入的滤液Ⅰ中亚磷酸钠与铝盐的化学计量比为1:(0.7~0.8)，控制连续反应结晶器内温度60~90℃、搅拌转速200～500r/min，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h；

步骤五、将产品母液Ⅰ送至陈化器，控制陈化器内温度60~90℃、搅拌转速100～300r/min，物料在陈化器内平均停留时间为0~3h，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到亚磷酸铝晶体和结晶母液Ⅱ；

步骤六、将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回连续反应结晶器进行循环。

2.根据权利要求1所述的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，所述的铝盐为AlCl₃、Al₂(SO₄)₃、Al(NO₃)₃中的一种。

3.根据权利要求1所述的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，所述的活性炭吸附系统包含两个并联的活性炭吸附塔，内装生物质活性炭吸附滤液Ⅰ中的微量重金属离子，两个活性炭吸附塔交替使用，当其中一个吸附饱和后，切换至另一个吸附塔操作，同时对达到吸附饱和的活性炭塔进行蒸汽吹扫再生，吹扫蒸汽温度为100~150℃，蒸汽吹扫后再用40~80℃热空气吹扫干燥活性炭吸附塔，以备后用。

4.根据权利要求1所述的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，所述的化学计量比为摩尔比。

5.根据权利要求1所述的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，所述的制备得到的亚磷酸铝晶体的纯度大于99.0%。

6.根据权利要求1所述的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，所述的制备步骤六中的蒸发采用减压操作，其真空度为0.02~0.08MPa，当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到30~50wt%时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。

7.根据权利要求1所述的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，所述的铝盐选用AlCl₃时，粗品钠盐主要是NaCl晶体以及少量亚磷酸铝、氯化铝的混合物；所述的铝盐选用Al₂(SO₄)₃时，粗品钠盐主要是Na₂SO₄晶体以及少量亚磷酸铝、硫酸铝的混合物；所述的铝盐选用Al(NO₃)₃时，粗品钠盐主要是NaNO₃晶体以及少量亚磷酸铝、硝酸铝的混合物。