[发明专利]一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，属于新型环保相变储能技术领域。

背景技术

相变材料因其在相变过程中能吸收或释放大量的潜热，在储热调温、纺织、建筑节能和太阳能利用领域等领域具有广阔的应用前景。相变微胶囊技术是一种运用成膜材料将相变材料包覆起来形成具有核壳结构微粒的技术。相变材料的微胶囊化解决了相变材料单独使用过程中相变体积变化大、难储存、传热速率慢以及容易渗漏等缺点，从而起到保护和阻隔的作用。

目前已有很多关于相变微胶囊的制备的报道，但是在制备工艺上多数都是以一次包覆为主。一次包覆制备的相变微胶囊已经起到了阻隔和保护相变材料的作用。但是由于壁材较薄，容易破损，使得微胶囊在使用过程中芯材容易泄露，在较高温度下容易结块。将以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸作为壁材进行一次包覆的相变微胶囊置于70℃的温度环境下一个小时，即会发现相变微胶囊有粘连结块现象。壁材机械强度不够高以及耐热性能差等是制约相变材料微胶囊工业化的主要问题之一。

因此，开发环保、壳层致密、耐热温度高的相变微胶囊是一项重要的研究课题。。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，克服目前相变微胶囊一次包覆制备方法中微胶囊颗粒包覆不完整导致颗粒之间粘连，芯材泄露，降低耐热性，降低机械强度的不足。

上述技术问题的解决是采用了以下技术措施：一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，主要采用下述步骤：

（1）准备芯材溶液：称取20-25重量份的低温相变芯材，在50℃～55℃水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；

（2）准备表面活性剂水溶液：称取8-10重量份的高分子表面活性剂和190-210重量份的去离子水，搅拌混合；

（3）准备油溶性单体溶液：称取0.4-0.5重量份的油溶性引发剂、0.8-0.9重量份的交联剂和7.4-7.8重量份的甲基丙烯酸甲酯，搅拌至油溶性引发剂溶融；

（4）制备分散乳液：设定反应釜温度为50℃，并恒定，将表面活性剂水溶液加入到反应釜中，并以300r/min的搅拌速度进行搅拌，然后分别加入上述准备好的芯材溶液和油溶性单体溶液，将转速提高到2000r/min，乳化15min，得到乳白色乳化液，然后将转速降低至450r/min；

（5）进行一次包覆：在回流冷凝条件下，缓慢滴加3.7-3.9重量份的甲基丙烯酸，滴加完成后将反应釜温度升高到75℃；

（6）进行二次包覆：待反应釜的温度升高至75℃并恒定后，同时滴加0.30～0.35重量份水溶性引发剂、5-8重量份的甲基丙烯酸甲酯和0.5～0.7重量份交联剂，恒温反应5～6h，反应完成后得到悬浮液，冷却，用去离子水反复洗涤2～3次，减压抽滤，即可得到低温相变微胶囊；

所述的高分子表面活性剂为阴离子型高分子表面活性剂或非离子型高分子表面活性剂；

所述的阴离子型高分子表面活性剂是指聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸盐、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或任意比例混合物；

所述的非离子型高分子表面活性剂是指环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯苯乙烯苯酚、聚乙烯醇、聚乙烯内酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或任意比例混合物；

所述的低温相变芯材是指硬脂酸、46#石蜡、液体石蜡按照重量比为1:2:2的比例混合而成的相变材料；

所述的交联剂是指烯类单体丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或任意比例混合物；

所述的油溶性引发剂是指过氧化二苯甲酰；

所述的水溶性引发剂是指过硫酸钾。

采取上述措施的本发明，将相变材料制备成分散乳液后，分别用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯进行两次包覆，制得的低温相变微胶囊呈分散的圆球形颗粒，其壁厚增加，壳层致密，耐热性能和机械性能得到提高。

具体实施方式

实施例1

（1）准备芯材溶液：称取硬脂酸4.00kg、46#石蜡8.00 kg、液体石蜡8.00 kg，在50℃水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；

（2）准备表面活性剂水溶液：称取8.00 kg聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸盐、苯乙烯-马来酸酐共聚物的混合物和210.00kg去离子水，搅拌混合；