[发明专利]一种清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法有效
申请号: | 201410387332.X | 申请日: | 2014-08-08 |
公开(公告)号: | CN104150533A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 张向辉;李敬;郑珩;王蕾;王磊;胡洧冰;张新波;何洋 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C01G23/08 | 分类号: | C01G23/08 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲;吴彦峰 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 清洁 型钛渣酸解 制备 锐钛矿型二 氧化 方法 | ||
1.一种清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1) 钛渣研磨与还原焙烧:将钛渣于粉碎机研磨至粒径为5-20μm,并与适量碱混合均匀后进行还原焙烧;
(2) 钛渣水洗:将焙烧后的钛渣以蒸馏水清洗至洗出液为中性,同时收集碱性水洗液,并将钛渣烘干;
(3) 钛渣酸解:采用稀硫酸在常压下对钛渣进行酸解浸出,得酸解液;
(4) 钛液水解:将步骤(3)中得到的酸解液加入适量还原铁粉将Fe3+还原为Fe2+后,将(2)中碱性水洗液加入酸解液中进行中和、水解,直至pH=2-2.5时,偏钛酸沉淀析出;
(5) 后处理:将偏钛酸颗粒清洗干净、过滤、烘干,并高温焙烧得到锐钛矿型二氧化钛。
2. 根据权利要求1所述的清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:该方法以工业钛渣为原料,其工业钛渣中TiO2所占的质量百分含量为46%-85%。
3. 根据权利要求1所述的清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中钛渣酸解时稀硫酸质量浓度为15%-55%,硫酸与钛渣的质量比为0.3-1.1:1。
4. 根据权利要求1所述的清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或两种的混合物,添加量以重量份计为:碱1.10-1.65份,钛渣1份。
5. 根据权利要求1所述的清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的焙烧温度为400℃- 600℃,焙烧时间2h-6h。
6. 根据权利要求1所述的清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(3)中采用稀硫酸对钛渣进行酸解浸出,其酸解温度为90℃-105℃,时间为1.5h - 4h。
7. 根据权利要求1所述的清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(3)中加入添加剂,使钛渣在硫酸溶液中更容易浸出,其添加量为每千克钛渣添加1g -15g添加剂,所述的添加剂为硫酸铵。
8. 根据权利要求1所述的清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(4)中加入碱中和时,预先加入吐温-40、吐温-60、吐温-80、聚乙二醇2000、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物,其添加量为每千克钛渣添加12g -90g,提高纳米二氧化钛的比表面积。
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