[发明专利]一种制备抗病毒药物连翘脂素的方法有效
申请号: | 201410387568.3 | 申请日: | 2014-08-07 |
公开(公告)号: | CN105331653B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 樊宏宇;富力 | 申请(专利权)人: | 富力 |
主分类号: | C12P17/18 | 分类号: | C12P17/18 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 喻蓉 |
地址: | 116600 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 抗病毒 药物 连翘 方法 | ||
1.一种制备连翘脂素的方法,包括对连翘苷进行酶水解处理、终止酶水解处理和分离纯化处理步骤,其中,所述酶水解处理为:
将2g连翘苷、2g蜗牛酶加入到装有50mL、pH5.4的醋酸-醋酸钠缓冲液的三角瓶中,搅拌均匀后,置于恒温水浴锅内加热至43℃,在保持温度为 43℃条件下,进行酶水解反应48h,其中连翘苷与蜗牛酶的质量比为1∶1;
所述酶水解反应终止处理为:
向酶水解反应后的混合物中加入质量百分比浓度40%的甲醇水溶液,搅拌终止酶水解反应,制得含有连翘脂素的混悬液,其中,加入的甲醇水溶液的用量为30mL,即每1g连翘苷添加15mL的甲醇水溶液;
所述分离纯化处理为:
对含有连翘脂素的混悬液以5000rpm进行离心处理10min,弃去上清液, 离心沉淀用依次沉淀10倍量高纯水、10倍量质量百分比浓度为30%的乙醇水溶液各洗涤3次,其中每次洗过程中所述高纯水的体积与离心处理后的沉淀的体积之 比为10∶1;乙醇水溶液的体积与离心处理后的沉淀的体积之比为10∶1;接着 用石油醚将沉淀溶解,过滤,滤液回收溶剂石油醚后得到连翘脂素粗品固体;然 后采用甲醇对连翘脂素粗品固体进行重结晶处理,得到连翘脂素纯品1.36g,产 率98%,HPLC纯度为99%。
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