[发明专利]含二氧六环环缩醛结构可生物降解的烯类单体的制备方法无效
申请号: | 201410387893.X | 申请日: | 2014-08-07 |
公开(公告)号: | CN104193720A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 聂俊;鲁玉辉;马贵平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧 环环 结构 生物降解 单体 制备 方法 | ||
1.一种含二氧六环环缩醛结构可生物降解的烯类单体,其结构式如下:
其中R可以为-CH=CH2,-C(CH3)=CH2,-CH2-CH=CH2。
2.一种权利要求1所述的含二氧六环环缩醛结构可生物降解的烯类单体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步反应:将1.3~1.8份三羟甲基丙烷,1份2,2-二甲基-3-羟基丙醛加入到含有适量的1mol/L的酸性溶液的反应容器中,混合均匀,升温至瓶内温度105~80℃,氮气保护,搅拌反应24h;反应完,用氯仿萃取产物三次;合并氯仿,并用去离子水和饱和食盐水洗三次;用NaSO4干燥过夜,干燥完过滤,减压蒸馏除去溶剂得到白色固体产物5-乙基-5-(羟乙基)-β,β'-二甲基-1,3-二氧六环-2-乙醇;
第二步反应:将1份第一步反应产物溶于氯仿和3份三乙胺,冰浴降温至0℃;缓慢滴加氯仿和3份氯甲酸烯类酯的混合液,控制滴速,5~6h滴完后继续搅拌4h;
反应完过滤除去生成的盐,用氯仿萃取滤液三次;合并氯仿,并用去离子水和饱和食盐水洗三次;用NaSO4干燥过夜,干燥完过滤,减压蒸馏除去溶剂得到含二氧六环环缩醛结构可生物降解的烯类单体。
3.根据权利要求2所述的含二氧六环环缩醛结构可生物降解的烯类单体的制备方法,其特征是第一步反应中所用酸性溶液为盐酸溶液。
4.根据权利要求2所述的含二氧六环环缩醛结构可生物降解的烯类单体的制备方法,其特征是第二步反应中所加的氯甲酸烯类酯为氯甲酸乙烯酯,氯甲酸烯丙酯,氯甲酸异丙烯酯。
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