[发明专利]格氏法制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方法有效
申请号: | 201410388350.X | 申请日: | 2014-08-08 |
公开(公告)号: | CN104193775B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 朱淮军;戴子林;涂伟萍 | 申请(专利权)人: | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/12 |
代理公司: | 广东世纪专利事务所44216 | 代理人: | 千知化 |
地址: | 510651 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 苯基 乙烯基 有机硅 封端剂 方法 | ||
1.一种格氏法制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方法,其特征是步骤如下:
①氯苯或溴苯在醚溶剂中与金属镁反应以形成含苯基的格氏试剂;
②使格氏试剂在醚溶剂中与含乙烯基的硅烷反应以形成要求的有机硅封端剂;
③过滤和蒸馏得到含苯基乙烯基的有机硅封端剂。
2.根据权利要求1所述的格氏法制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方法,其特征是所述的格氏试剂制备方法:用氮气吹扫反应器,置换瓶内的空气;在氮气气氛下,按镁屑∶醚溶剂∶氯苯或溴苯的摩尔比=1∶0.2~0.5∶1.5~2.5,将镁屑,15~20%的醚溶剂和15~20%的氯苯或溴苯置于反应器中,搅拌升温至130~155℃;维持温度在150~170℃,加入剩余的80~85%的醚溶剂及氯苯或溴苯,继续反应5~6h,得到反应产物含苯基的格氏试剂;将上述含苯基的格氏试剂保持在40~50℃。
3.根据权利要求1所述的格氏法制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方法,其特征是所述的含苯基乙烯基的有机硅封端剂制备方法:按镁屑与通式为R(CH=CH2)SiX2的硅烷的摩尔比为1∶1,滴加所述硅烷,滴加时间为130~150min,滴加完毕后,在60℃恒温搅拌3~5个小时,冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的格氏法制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方法,其特征是将步骤②得到的产物过滤,常压或减压蒸馏滤液,除去醚溶剂、过量的氯苯或溴苯和过量的上述硅烷后,截取反应产物,得到本发明所述甲基乙烯基苯基甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的格氏法制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方法,其特征是所述通式为R(CH=CH2)SiX2的硅烷中,R为苯基、乙烯基或甲基,X为氯,甲氧基或乙氧基。
6.根据权利要求1所述的格氏法制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方法,其特征是所述的醚溶剂是甲醚、乙醚或甲乙醚的一种或两种。
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