[发明专利]一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法

权利要求书

1. 一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于：

 (1) 将30mg双壁碳纳米管置于30ml 高氯酸中，在30℃下加热并搅拌12h以完成插层、溶胀过程；将以上碳纳米管/ 高氯酸混合液缓慢加入到65wt%硝酸10ml中，在70℃下反应1 h，以完成选择性氧化过程，最后用蒸馏水稀释至200ml 过滤，即制备得可自发分散双壁碳纳米管；

（2）将步骤（1）制备的可自发分散双壁碳纳米管、可膨胀石墨和偶联剂按重量比1：1~1.5：1~2 的比例加入到水中，反应温度为60~70℃，搅拌反应2~3h，再加入还原剂，反应温度40~85℃，反应3~7h，加入次磷酸铝、四羟甲基硫酸磷、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦，调节pH到4，得到偶联剂接枝的双壁碳纳米管溶液，其中可膨胀石墨、还原剂、次磷酸铝、四羟甲基硫酸磷、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦的重量比依次为1:1~2:0.21:0.32:0.54；

（3）向反应容器中加入以下重量配比的原料：水30~65重量份、乳化剂1~1.8重量份、O-甲基-O-(2-异丙氧基羧基苯基)硫代磷酰胺1.4~3.0重量份，升温至50℃，搅拌40min，加入A单体，乳化20~40min，升温到75℃开始通回流水，升温到90℃滴加引发剂0.5~0.9重量份，滴加时间1~2h，滴加完反应1h，再加入5-羧基戊基-三苯基溴化磷1~2重量份和6-马来酰亚胺基己酸0.4重量份，搅拌反应2h，得核层乳液；

    所述A单体是由：丙烯酸丁酯3~7重量份、甲基丙烯酸甲酯2~6重量份、丙烯酸乙酯3~5重量份混合而成；

（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和0.5~1.0重量份的引发剂，滴加时间1~2h，滴加完95℃搅拌反应40min，加入步骤（2）制备的偶联剂接枝的双壁碳纳米管溶液2~4重量份和4-(8-羟基-6-磺基萘-2-胺基)苯甲酸1~3重量份，再加入交联剂0.5~1.5重量份，75~85℃反应时间2~3h，降温到50℃，加入乳化剂0.7重量份，反应时间70min，加入3-(2-氨基乙基)吲哚-5-醇0.1~0.5重量份、亚硫酸氢钠0.4重量份和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶0.2重量份，80℃反应1h，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性水性涂料和胶黏剂；

    所述B单体是由：丙烯酸丁酯4~5重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5~6.5重量份、丙烯酸羟乙酯2~8重量份、苯乙烯1~3重量份混合组成。

2. 如权利要求1所述的一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于，偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-[(2-氨基乙基)氨基]乙醇锆络合物、聚乙二醇三甲氧基硅丙基醚的任意一种。

3. 如权利要求1所述的一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于，还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、盐酸麻黄碱、二巯丙醇、双氢速甾醇、草酸、多巴胺、烟酰胺腺嘌呤双核甙酸、呋噻米、碳酰二胺脲的任意一种。

4. 如权利要求1所述的一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠与非离子聚丙烯酰胺按重量比2:1混合的混合物。

5. 如权利要求1所述的一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于，引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、单过硫酸氢钾中的任意一种。

6. 如权利要求1所述的一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于，交联剂为L-3,4-二羟基-alpha-((甲氨基)甲基)苄醇D-酒石酸氢盐、O-(4-羟基-3,5-二碘苯基)-3,5-二碘-L-酪氨酸、O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)磷酸酯、3-甲氧基-4-羟基扁桃酸中的任意一种。