[发明专利]具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法在审
申请号: | 201410388992.X | 申请日: | 2014-08-08 |
公开(公告)号: | CN105470503A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 樊勇利;李文升 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十八研究所 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;C01B25/45 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 李凤 |
地址: | 300384 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 均匀 覆层 球形 磷酸 制备 方法 | ||
1.具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:包括以下制作步骤:
步骤1、液相沉淀法合成球形磷酸铁前驱体的过程
(1)按照摩尔比Fe:P=1:1-1.5的比例分别称取铁源和磷源,溶于去离子水中,配制成铁离子浓度为0.2-4mol/L、磷酸根离子浓度为0.2-6mol/L的溶液称作A溶液;配制OH-浓度为0.2-10mol/L的氢氧化钠溶液,称作B溶液;
(2)将A溶液和B溶液同时加入到反应釜中,控制反应釜中的温度在50-100℃,PH=0.5-4,搅拌反应4-15h,得到由纳米微晶团聚而成的微米级球形磷酸铁,洗涤干燥后得到白色球形磷酸铁粉末作为球形磷酸铁前驱体;
步骤2、流变相法混合制作流变体的过程
按照摩尔比Li:Fe=1-1.2:1的比例,分别称取碳酸锂和步骤1制成的球形磷酸铁前驱体配制成混合物,称作混合物C;按照混合物C重量10%-30%的比例称取碳源,将碳源溶于碳源重量1-3倍的去离子水中形成碳源溶液;碳源溶液中加入碳源重量2%-10%的添加剂形成乳液;将制成的混合物C加入到乳液中,在高粘度搅拌机中搅拌0.5-6h,形成均匀分散的流变体;
步骤3、材料干燥、烧结的过程
将步骤2制成的流变体在80-120℃的干燥箱中干燥12-36h,自然冷却至室温后形成干燥产物;将干燥产物放入气氛烧结炉中,以0.1-1m3/h的流量通入惰性气体,250-400℃保温2-6h,然后升温至550-700℃保温8-16h,随炉冷却至室温;过筛后,完成具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制作过程。
2.根据权利要求1所述具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述铁源为硝酸铁、硫酸铁或三价铁可溶盐中的一种或一种以上混合物。
3.根据权利要求1所述具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述磷源为磷酸,或者磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或一种以上混合物。
4.根据权利要求1所述具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述碳源为蔗糖、葡萄糖、可溶性淀粉、柠檬酸、硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚乙二醇中的一种或一种以上混合物。
5.根据权利要求1所述具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述添加剂为甘油、聚丙烯酰胺、三聚甘油单硬脂酸脂、琥珀酸单甘油酯、聚甘油蓖麻醇脂、PAA、TH-908、LACTEM、DATEM、CITREM、PGMS中的一种或一种以上混合物。
6.根据权利要求1所述具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述三价铁为三氯化铁。
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