[发明专利]一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，特别涉及一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法。

背景技术

叔丁基二甲基硅烷，CAS号为29681-57-0，分子式为C6H15Si，是一种加氢试剂，因为分子中具有活泼的硅氢键，可以在反应中提供氢原子。目前，叔丁基二甲基硅烷的合成方法中，有使用氢化铝锂做还原剂的，也有使用红铝试剂做为还原剂的，这些方法都仅限于实验室制备叔丁基二甲基硅烷，尚不能实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，包括如下步骤：

将叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷在路易斯酸的催化下，于35～45℃下进行重排反应；

将重排反应产物由精馏塔进行精馏至沸腾，取81～83℃的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷；

其中，所述精馏塔中的填料为规整陶瓷或玻璃填料，精馏塔的塔高为7～11m，精馏塔塔柱内径为45～55cm，塔内密封干燥。

作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1:(2～6)。

作为优选方案，所述精馏塔的塔高为9m。

作为优选方案，所述塔柱内径为50cm。

作为优选方案，所述重排反应的温度为40℃。

作为优选方案，所述路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁和三氟化硼中的一种。

作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1:(3～5)。

作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与甲基二氯硅烷的摩尔比为1:4。

本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。

实施例1一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与210kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35℃下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为55cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81～83℃的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品，产品纯度为99.98％。

本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。

实施例2一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与690kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化铝，在45℃下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为7m，精馏塔塔柱内径为45cm，填料为玻璃，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81～83℃的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.97％。

本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。

实施例3一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与460kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在40℃下反应8小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为11m，精馏塔塔柱内径为45cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81～83℃的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.99％。

本发明对反应设备和反应条件要求不高，可实现工业化生产，不采用四氢呋喃作为溶剂，避免了共沸的问题。

实施例4一种工业化制备叔丁基二甲基硅烷的方法，该方法包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷与345kg甲基二氯硅烷混合均匀后加入氯化锌，在35℃下反应10小时，得到甲基三氯硅烷和叔丁基二甲基硅烷的混合物，将该混合物投入精馏塔(精馏塔的塔高为9m，精馏塔塔柱内径为50cm，填料为规整陶瓷，塔内密封干燥。)中，加热至沸腾进行常压精馏，取81～83℃的馏分，得到叔丁基二甲基硅烷产品。产品纯度为99.96％。