[发明专利]一种咖啡因中间体1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪的闭环反应方法有效

专利信息
申请号: 201410389309.4 申请日: 2014-08-08
公开(公告)号: CN104130259A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 刘晖;田玉妙;张浩;赵旭;韩志杰;谢丽莎 申请(专利权)人: 石药集团新诺威制药股份有限公司
主分类号: C07D473/08 分类号: C07D473/08
代理公司: 河北东尚律师事务所 13124 代理人: 李国聪
地址: 051430 河北*** 国省代码: 河北;13
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 咖啡因 中间体 甲基 氨基 闭环 反应 方法
【权利要求书】:

1.一种咖啡因中间体1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪的闭环反应方法,其特征在于,该闭环反应方法使用含有乙基胺的催化剂体系在水中催化1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪发生闭环反应,所述二甲FAU:水:催化剂体系的重量比为1:4~8:0.5~2。

2.根据权利要求1所述的闭环反应方法,其特征在于,所述乙基胺选自三乙胺、二乙胺。

3.根据权利要求2所述的闭环反应方法,其特征在于,所述乙基胺为三乙胺。

4.根据权利要求3所述的闭环反应方法,其特征在于,所述二甲FAU:水:催化剂体系的重量比为1:5:1;所述闭环反应压力为0.1~0.5MPa;所述闭环反应温度为85~120℃;所述闭环反应时间为60~120min。

5.根据权利要求4所述的闭环反应方法,其特征在于,包括如下步骤:称取二甲FAU干品200g、水1000g,三乙胺200g,高压反应釜中,转速200转/分,反应釜加热升温至100℃,釜内压力0.25MPa,开始反应,反应时间90min,反应毕,将物料转移至蒸馏回收装置中,蒸馏回收三乙胺,茶碱收率95.6%。

6.根据权利要求1所述的闭环反应方法,其特征在于,所述含有乙基胺的催化体系还含有1,3-双(2,6-二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐。

7.根据权利要求6所述的闭环反应方法,其特征在于,所述含有乙基胺的催化体系中,乙基胺与1,3-双(2,6-二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐的重量比为1:0.01~0.05。

8.根据权利要求7所述的闭环反应方法,其特征在于,所述含有乙基胺的催化体系中,三乙胺与1,3-双(2,6-二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐的重量比为1:0.02或二乙胺与1,3-双(2,6-二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐的重量比为1:0.03。

9.根据权利要求8所述的闭环反应方法,其特征在于,所述二甲FAU:水:催化剂体系的重量比为1:5:0.5;所述闭环反应压力为0.05~0.3MPa;所述闭环反应温度为70~80℃;所述闭环反应时间为50~60min。

10.根据权利要求9所述的闭环反应方法,其特征在于,包括如下步骤:称取二甲FAU干品200g、水1000g、三乙胺104.6g、1,3-双(2,6-二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐2.0g,高压反应釜中,转速200转/分,反应釜加热升温至75℃,釜内压力0.06MPa,开始反应,反应时间55min,反应毕,将物料转移至蒸馏回收装置中,蒸馏回收三乙胺,茶碱收率97.7%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于石药集团新诺威制药股份有限公司,未经石药集团新诺威制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410389309.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top