[发明专利]一种精氨酸键合型亲水色谱固定相及制备方法

权利要求书

1.一种精氨酸键合型亲水色谱固定相，其特征在于，其结构为：

2.权利要求1所述的精氨酸键合型亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，使用点击化学将精氨酸键合到硅胶上，包括如下步骤：

(1)硅胶表面引入炔基

在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、丙炔胺，硅烷偶联剂与丙炔胺的摩尔比为1～5:1.2～5，在60～150℃的条件下反应8～24小时；然后加入活化硅胶；在60～100℃条件下继续反应12～48小时后，用砂芯漏斗过滤，依次用二氯甲烷、甲醇和丙酮洗涤，得到固体产物；将所得的固体产物在40～80℃条件下干燥6～12小时，即得炔基硅胶衍生物；

(2)用点击化学将精氨酸键合到硅胶表面

将步骤(1)所得的炔基硅胶衍生物加入到体积比为2/1～10/1的水/甲醇混合溶剂中，每克炔基硅胶衍生物所需混合溶剂量20～50mL；向其中加入修饰有叠氮基团的精氨酸及催化剂；在20～80℃的条件下反应24～72小时，用砂芯漏斗过滤，分别用水、饱和乙二胺四乙酸二钠溶液、水、丙酮和四氢呋喃抽滤洗涤，得到固体产物；将所得的固体产物在40～80℃的真空干燥箱中干燥6～12小时，即得精氨酸亲水色谱固定相。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，每克硅胶所需的有机溶剂量为5～30mL。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硅烷偶联剂的结构为：

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中修饰有叠氮基团的精氨酸的结构为：

修饰有叠氮基团的精氨酸的摩尔剂量与硅胶上炔基的摩尔剂量比为1～15。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用的催化剂为二价铜离子和抗环血酸钠，且上述催化剂的摩尔剂量分别与硅胶上炔基摩尔剂量比为0.1～1和0.4～2。