[发明专利]金纳米催化剂的制备方法及所获得的催化剂产品和应用有效
申请号: | 201410390181.3 | 申请日: | 2014-08-08 |
公开(公告)号: | CN105327703B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 汪志勇;唐林;查正根 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J23/52;B01J31/06;C07D239/74 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司11021 | 代理人: | 吴胜周 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 催化剂 制备 方法 获得 产品 应用 | ||
1.一种喹唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括在惰性气氛下,将氢受体、氢供体、氮源和金纳米催化剂混合到溶剂中在100-150℃下反应8-30h,得到喹唑啉类化合物,其中所述氢受体是不同取代的硝基苯酮类化合物,所述氢供体是不同取代的芳基甲醇类化合物或脂肪醇类化合物,
其中所述金纳米催化剂通过包括以下步骤的方法制备:
a)将金源化合物与纳米模板剂分散在溶剂中;
b)向步骤a)得到的混合物中加入碱以将其pH调节至6.5-11,然后在70-100℃温度下反应2-5h;
c)将步骤b)得到的反应混合物过滤,并将滤饼在60-100℃进行真空干燥;
d)将步骤c)得到的干燥产物在250-400℃温度下煅烧1-4h,由此得到所述金纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的喹唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述氢受体为2-硝基苯乙酮、5-甲基-2-硝基苯乙酮、5-氟-2-硝基苯乙酮、4-氯-2-硝基苯乙酮、2-硝基苯戊酮、2-硝基二苯甲酮、2-硝基苯基对甲苯基甲酮、2-硝基苯基对氯苯基甲酮、2-硝基苯基对溴苯基甲酮、2-硝基苯基对氟苯基甲酮或2-硝基苯基均三甲苯基甲酮;所述氢供体为苯甲醇、4-甲基苯甲醇、2-甲氧基苯甲醇、4-甲氧基苯甲醇、3-甲氧基苯甲醇、4-氯苯甲醇、4-氟苯甲醇、4-溴基苯甲醇、2-萘甲醇、3,4-二甲氧基苯甲醇、2-氯苯甲醇、4-甲酸甲酯苯甲醇、4-三氟甲基苯甲醇、乙醇、丁醇、2,2-二甲基丙醇或环己基甲醇;所述氮源为氨水、尿素、碳酸氢铵、醋酸铵或甲酸铵。
3.根据权利要求1所述的喹唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述金催化剂与所述氢受体的摩尔比1:500-1:100,所述氢供体与所述氢受体的摩尔比为2:1-4:1,所述氮源与所述氢受体的摩尔比为1:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的喹唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,用于与所述氢受体、氢供体、氮源和金纳米催化剂混合的所述溶剂是水、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的喹唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述喹唑啉类化合物的制备方法还包括通过过滤回收所述金纳米催化剂以循环使用。
6.根据权利要求1所述的喹唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述金源化合物为氯金酸钾、氯金酸钠、氯化金和二氰合金酸钾中的一种或多种;所述纳米模板剂为市售二氧化钛、氧化锌、活性炭、氧化锆和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;所述金源化合物与所述纳米模板剂的质量比为1:200-1:10。
7.根据权利要求1所述的喹唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、叔丁醇锂、叔丁醇钾、硫化钾、碳酸氢钠和对N,N-二甲基氨基吡啶中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,用于分散所述金源化合物与纳米模板剂的所述溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和水中的一种或多种。
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