[发明专利]一种用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法

权利要求书

1.一种用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以磷肥生产的副产物氟硅酸为原料，加入硫酸钠溶液，搅拌反应后，过滤，洗涤，收集氟硅酸钠滤渣；

S2、将收集的氟硅酸钠滤渣配制成溶液，在搅拌状态下加热至40-45℃，加入聚乙二醇得到溶液A；将氢氧化钠配制成溶液，加热至70-80℃，得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中，在50-70℃条件下搅拌反应50-60min，静置后固液分离，得到液相和固相；

S3、将S2中得到的固相洗涤后在705-750℃条件下焙烧1-1.5h，降温后粉碎得到纳米二氧化硅；

S4、将S2中得到的液相搅拌升温至50-65℃，然后加入氢氟酸溶液和氢氧化铝粉末，搅拌保温150-200min，静置、过滤并收集滤饼，将滤饼洗涤后在100-115℃的温度下干燥，得到冰晶石。

2.根据权利要求1所述的用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在S1中，副产物氟硅酸中的氟硅酸与加入的硫酸钠溶液中硫酸钠的物质的量之比为1:1.05-1.2。

3.根据权利要求1或2所述的用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在S2中，将溶液B加入到溶液A中时，溶液A中氟硅酸钠的物质的量与溶液B中氢氧化钠的物质的量之比为1:4.01-4.15。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在S2中，溶液A中聚乙二醇的重量与氟硅酸钠的重量之比为1-3。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在S3中，将S2中得到的固相洗涤后在720-735℃条件下焙烧1.2-1.4h，降温后粉碎得到纳米二氧化硅。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在S3中，将S2中得到的固相洗涤后在730℃条件下焙烧1.3h，降温后粉碎得到纳米二氧化硅。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在S4中，在S2中得到的液相中加入氢氟酸溶液、氢氧化铝粉末的过程中，氢氧化铝、液相中的氟化钠和氢氟酸溶液中的氢氟酸的物质的量之比为1：3-3.1:3.01-3.1。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的用氟硅酸制备冰晶石联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在S4中，将滤饼洗涤的过程中，洗涤至洗涤液呈中性。