[发明专利]α,β‑环氧羧酸酯连续水解制备C14醛的装置和方法有效
申请号: | 201410390651.6 | 申请日: | 2014-08-08 |
公开(公告)号: | CN105439834B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 郑兆祥;田金金;杨梢烽;宋杰;杨舵;王刚 | 申请(专利权)人: | 上虞新和成生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/58 | 分类号: | C07C45/58;C07C47/225 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧酸 连续 水解 制备 c14 装置 方法 | ||
1.一种制备C14醛的方法,其特征在于,使用用于α,β-环氧羧酸酯连续水解制备C14醛的装置,包括塔式反应器、用于预热碱液的预热器、用于溶解原料的配料容器以及后处理设备;
所述的塔式反应器包括由上至下依次连通的塔顶分层段、中部水解段和塔釜分层段;所述的塔式反应器为填料塔或转盘塔中的一种;
所述的塔顶分层段的侧壁下部设有与所述预热器相连通的碱液进口,侧壁上部设有与所述后处理设备相连通的产物出口;
所述的塔釜分层段的侧壁上部设有与配料容器相连通的原料进口,底部设有废碱出口;
所述的后处理设备包括与所述的产物出口相连通的中和釜和与中和釜的出口相连通的油水分离器;
包括如下步骤:
(1)在所述配料容器内将有机溶剂和α,β-环氧羧酸酯的甲醇溶液混合均匀得到原料混合液,同时将碱液通入到预热器中进行预热;所述的有机溶剂为石油醚、正己烷或二氯甲烷;
(2)将步骤(1)得到的原料混合液经过原料进口连续输入塔釜分层段,将预热过的碱液经过碱液入口连续输入塔顶分层段,在重力和浮力的作用下所述的原料混合液与所述碱液在中部水解段中逆流接触并发生水解反应,从所述的产物出口收集轻相进入后处理设备进行处理,得到所述的C14醛,从所述的废碱出口收集重相经过处理后作为碱液进行套用;
所述的轻相在中和釜内与中和液进行中和后,进入油水分离器分离,得到废水相和油相,油相经过蒸馏得到所述的C14醛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的α,β-环氧羧酸酯为3-甲基-3-[2-(2,6,6-三甲基环己-1-烯基)-乙烯基]环氧乙烷-2-羧酸甲酯;所述的C14醛为2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,α,β-环氧羧酸酯的甲醇溶液中的α,β-环氧羧酸酯的质量百分比浓度为20~40%;
α,β-环氧羧酸酯的甲醇溶液与有机溶剂的质量比1:1~1000。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种的水溶液,质量百分比浓度为1%~50%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的碱液在预热器中预热至10~100℃。
6.根据权利要1或2所述的方法,其特征在于,所述的原料混合液和碱液的质量比为1:(0.01~100)。
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