[发明专利]一种银氧化锡电接触材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属基复合材料领域，特别是指一种银氧化锡电接触材料的制备方法，主要用于低压电器用电接触材料的生产。

背景技术

银氧化锡电接触材料是替换银氧化镉触头材料的新一代无毒环保的电接触材料，具有优良的抗熔焊性能、良好的耐烧损性能、高电寿命性能及环保性能，广泛应用于各类接触器、继电器、断路器和开关等。

目前国内外制备银氧化锡电接触材料的方法主要有三种：混粉法、内氧化法、化学法。混粉法是将银粉与氧化锡粉在混粉机中通过机械混合后，再通过粉末冶金的方法制备银氧化锡线材或片材，如美国专利US5798468，德国专利DE19503182. 2，这种方法工艺简单，但要求原材料粉末的粒度非常细小才能获得均匀的组织，现有混粉设备难以制备过细的粉末，导致该法不能满足均匀性的要求。

内氧化法又可以分为预氧化法和产品内氧化法。其中预氧化法主要是指制备银锡合金粉体，然后通过粉体氧化制备成银氧化锡材料，最后通过挤压或者模压方式制备成高密度的银氧化锡电接触材料，如中国发明公开号为CN1425790A的说明书公开了一种银氧化锡材料的制备方法，该法制备过程中银锡合金表面会生成致密的SnO₂层，阻止合金继续氧化，并且在锡含量大于5%的情况下也难进行氧化，为此必须添加有助于氧化的元素，目前最常用铟(In)来促进合金内氧化，但是In的价格昂贵，资源储备较少，成本较高。产品内氧化法是指银锡合金（含添加剂）通过熔炼的方法制备成银锡合金的线材或者板材，然后通过内氧化工艺制备成银氧化锡电接触材料，如日本专利JP19860174388，中国专利CN200610020688，该法制得的银锡合金线材或板材的氧化程度在表面和芯部不同，即芯部存在贫氧化区，且该法步骤比较繁琐，生产周期长，条件要求苛刻，成本高。

化学法主要是指通过湿法冶金工艺制备银氧化锡电接触材料，即将制备好的氧化锡粉末分散在加入了还原剂的水溶液，再加入络合的银离子使银沉积于氧化锡粉末表面，从而制备出复合的银氧化锡粉，再通过粉末冶金的方法制备银氧化锡线材或片材，该方法又称为化学包覆法，最具代表性的就是硝酸银溶液添加氧化锡粉体，然后溶液内还原银实现化学包覆银氧化锡触点方法。此法，如中国专利CN03113533，CN201210130542.1，为保证金属银还原析出时的形貌以保证均匀性的要求，需加入氨水对银离子进行络合，同时还原过程需使用有毒的水合肼，给后续的达到环保要求的水处理带来很大的压力，而且该法制备的材料各化学成分弥散不是很均匀。

随着银氧化锡电接触材料在低压电器的用量增大，亟需对现有生产工艺进行改进。

发明内容

本发明针对现有工艺存在的种种弊端，提供一种银氧化锡电接触材料的制备方法，该方法制备的银氧化锡电接触材料成分均匀稳定，且制备过程简单易控制，生产周期较短，成本低，污染少，有利于工业化生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下步骤：

（1）配制含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液；

所述含有硝酸银和硝酸锡的水溶液中溶质总质量分数为15%~60%，硝酸锡和硝酸银质量比为1∶3~1∶20；

所述含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中六偏磷酸钠质量分数为0.5~1%，碳酸钠质量分数为15~35%；

所述含有硝酸银和硝酸锡的水溶液和含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液的体积比为1∶5~1∶8。

（2）将含有硝酸银和硝酸锡的水溶液缓慢加入含有六偏磷酸钠分散剂的碳酸钠水溶液中，使硝酸银、硝酸锡分别和碳酸钠反应，得到含有碳酸银和碳酸锡的混合物；

所述水溶液缓慢加入过程和溶质反应过程均在高速搅拌下完成的，搅拌速率为600~1000r/min，搅拌时间为1~5h。

（3）对含有碳酸银和碳酸锡的混合物进行过滤，将过滤后所得沉淀物用蒸馏水洗涤2~4次，得到碳酸银和碳酸锡复合粉末；

（4）将碳酸银和碳酸锡复合粉末在200~400℃下煅烧2~5h，再进行机械研磨制得银氧化锡复合粉末；

（5）将机械研磨后银氧化锡复合粉末进行筛分，所得粉末粒度要求在10~80μm之间；

（6）将筛分后银氧化锡复合粉末等静压成型压制成锭子，等静压压强为300~400MPa；