[发明专利]一种从槐米中提取芦丁的方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种从槐米中提取芦丁的方法。

背景技术

槐米为豆科植物槐树的干燥花及花蕾，入药已有2000多年的历史，《神农本草经》将其列为上品。槐米中含有的芦丁又称芸香苷、紫槲皮苷，属于黄酮苷类化合物，能降低毛细血管通透性和脆性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还具有抗炎、抗过敏、利尿、镇咳、降血脂的等作用。芦丁在临床上已用作高血压病的辅助治疗、防止因芦丁缺乏导致的其他出血症，以及预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。另外，芦丁作为天然的抗氧化剂和使用黄色素，也被广泛使用在保健食品和化妆品种。芦丁在槐米晾晒、洗涤、粉碎、提取过程中，易受到共存于槐米中的芸香酶作用而发生水解，因此，提取前或提取过程中灭酶或降低酶的活性十分重要。现有技术中采用的灭酶方法主要有干蒸、紫外线照射、⁶⁰Co照射、微波灭酶等，其中干蒸温度高，在灭酶的同时即会造成芦丁的水解和氧化，亦会导致部分芦丁溶于热水而流失；而紫外线照射虽可有效灭酶，但用时较长，成本也高，使生产效率降低。随着表面活性剂在化工、食品、日用品生产和水处理等领域的广泛使用，很多中药中不溶于水或不易溶于水的有效成分，如黄酮类物质、生物碱、挥发油等，可以通过表面活性剂在其表面或界面上形成吸附作用，或在溶液中形成分子聚合体，进而改变这些成分在水溶液中的溶解性，提高了中药的提取效率，降低了提取成本，安全环保的特点。

现有技术中有采用表面活性剂辅助芦丁提取的报道，但多采用一种表面活性剂。如李金秀等（“芸香甙提取工艺的改进研究”，李金秀，龚盛昭，黄秋瑾，广东化工，2003年第1期，P15）采用了以下方法进行芸香苷的提取：槐米粉碎，加入5倍量的水，用石灰水调节pH8～9，在温度为50～60℃提取20～30min，过滤，按同样条件反复提取3次，滤液用盐酸调节pH为3，加入0.5%表面活性剂OP，在60～70℃保温10min，静置30min，过滤，洗涤，干燥，得到芸香苷产品产率18.4%，含量96%。

发明内容

本申请旨在提供一种新的从槐米中提取芦丁的方法。

本发明所述方法包括以下步骤：

(1) 清洗灭酶：将干燥槐米粉碎至20～80目，加入温度为30～40℃，pH＝4～5的酸水后，置入超临界CO₂萃取装置中，在压力为30MPa、温度为30～40℃下处理20～40min，之后使用温度为0～5℃，pH＝4～5的酸水洗涤两次后甩干；

(2) 提取：甩干后的槐米颗粒加入1～5%的硼砂、1～5%的Na₂SO₃和15-30倍的60～70%乙醇中，使用碳酸氢钠调节pH至9～10，再加入0.3～0.4%的Tween 20和0.05～0.2%的OP-15，在20～30kHz、30～50℃的条件下避光超声波提取10～30min，之后过滤，滤液在30～50℃下避光备用；滤渣再次以上述同样的条件提取一次，得到的滤液与之前滤液合并，向合并后的滤液中加入5%活性炭，30～50℃下避光搅拌10min，将过滤除炭后的滤液酸化至pH=3～4，静置20～30min，抽滤得芦丁粗品；

(3) 精制：将芦丁粗品置于烘箱中，40℃下烘干至无醇味，再逐渐升温至130℃烘干，将得到的干燥芦丁加入正丁醇中加热至溶解，过滤，向滤液中加入去离子水，采用20～30kHz的超声在0～5℃下避光处理20～30min，静置结晶并在130℃下烘干，得到纯度98%达以上的芦丁，收率达23%以上。

进一步地，本发明所述步骤(1)中，灭酶处理的时间优选40min；所述酸水可以为盐酸水溶液。

进一步地，本发明所述步骤(2)中，优选加入3～4%的硼砂和1%的Na₂SO₃。

进一步地，本发明所述步骤(2)中，优选加入0.35～0.45%的Tween 20和0.05～0.15%的OP-15。

进一步地，本发明所述步骤(2)中，超声波提取的条件优选在30kHz、40～50℃下提取15～25min；

进一步地，本发明所述步骤(3)中，加入正丁醇的体积与槐米原料质量之比为20～30mL/g；加入去离子水的体积与槐米原料质量之比为2～3mL/g；超声波处理的条件优选在30 kHz下处理20～30min。