[发明专利]S-西酞普兰的制备方法在审
| 申请号： | 201410391097.3 | 申请日： | 2014-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN104119248A | 公开（公告）日： | 2014-10-29 |
| 发明（设计）人： | 杨凤智;陆翠军 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/34 | 分类号： | C07C253/34;C07C255/59;C07C69/76;C07C67/52;C07D307/87 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 普兰 制备 方法 | ||
1.式(02)所示的化合物(02)的晶型A：
其X-射线粉末衍射图中大约在7.09,16.77,20.70,25.27度的位置的一处或多处有峰；或者其X-射线粉末衍射图中大约在2θ为7.09,10.90,16.77,20.70,22.49,25.27度的位置的一处或多处有峰；或者其X-射线粉末衍射图中大约在2θ为7.09,7.73,10.90,16.77,17.62,18.19,20.70,22.49,25.27度的位置的一处或多处有峰；或者其X-射线粉末衍射图中大约在2θ为7.09,7.73,10.10,10.90,12.53,16.77,17.62,18.19,19.76,20.70,21.83,22.49,24.50,25.27度的位置的一处或多处有峰；或者其X-射线粉末衍射图中大约在2θ为7.09,7.73,7.91,9.48,10.10,10.90,11.22,11.74,12.53,14.87,15.44,16.38,16.77,17.62,18.19,19.41,19.76,20.70,21.04,21.83,22.49,24.21,24.50,25.27,30.15度的位置的一处或多处有峰；或者其X-射线粉末衍射图基本上如图1所示，其中衍射角2θ为7.09度的峰的相对强度大于90％，或大于99％。
2.一种权利要求1所述晶型A的制备方法，包括：将化合物(02)回流下溶于乙醇，然后梯度降温；
在0.1小时-0.5小时降到65℃，保温0-30分钟；然后0.1小时-0.5小时降到60℃，保温0-30分钟；
然后0.1小时-1小时降到50℃，保温0-30分钟；然后1小时-3小时降到20℃-25℃，保温0-1小时；
然后0.5小时-2小时降低到-5℃-0℃，保温0-3小时；然后除去溶剂，收集晶体，得到晶型A。
3.一种制备S-西酞普兰的方法，包括：将化合物(02)溶于乙醇，然后梯度降温，析出晶体，收集晶体：
4.权利要求3所述的方法，包括：将化合物(02)回流下溶于乙醇，然后降温；在0.1小时-0.5小时降到65℃，保温0-30分钟；然后0.1小时-0.5小时降到60℃，保温0-30分钟；然后0.1小时-1小时降到50℃，保温0-30分钟；然后1小时-3小时降到20℃-25℃，保温0-1小时；然后0.5小时-2小时降低到-5℃-0℃，保温0-3小时；然后除去溶剂，收集晶体，得到晶型A。
5.权利要求4所述的方法，包括：将化合物(02)回流下溶于乙醇，然后降温；在0.5小时降到65℃，保温0.1小时；然后0.5小时降到60℃，保温0.1小时；0.5小时降到50℃，保温15分钟；然后0.5小时降到40℃，保温1小时；然后在1.5小时降到25℃，保温1小时；然后2小时降低到-5℃-0℃，在0℃-5℃保温3小时。
6.权利要求2-5任一所述的方法，化合物(02)的光学纯度小于99％，晶型A的光学纯度大于99％。
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