[发明专利]一种外延碳化硅‑石墨烯复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体薄膜材料技术领域，涉及一种新型半导体薄膜材料的制备方法，具体来说就是在碳化硅外延层上连续外延生长较大面积、均匀石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构的碳材料，因具有独特的晶体和电子能带结构而拥有非常优异的力学、热学、光学、电学及化学性能，如超高的载流子迁移率、超大的比表面积、完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应等。2004年英国曼切斯特大学A.K.Geim和K.S.Novoselov的首次发现石墨烯后，石墨烯迅速成为当前材料、物理、化学、半导体、微电子、生物、新能源等研究领域的国际前沿与热点。碳化硅具有层状结构，其基本构成单元为硅原子和碳原子组成的硅碳双原子层。在制作碳化硅晶圆过程中,由于切刀不能做到完全的精细,导致不能完全沿层与层之间Si-C结合键较弱的方向解理,而是与解理面有个夹角,以致于进行解理操作后,碳化硅沿某一方向上呈台阶状。也正因为如此,在其台阶上生长高品质的石墨烯才成为可能。

制备石墨烯有很多种方法，如机械剥离法、液相或气相解离法、氧化还原法、裁剪纳米管法、化学气相沉积法、单晶金属外延法和SiC外延生长法等。SiC外延生长法是在一定的真空下,将SiC加热到一定温度，致使硅原子蒸发，剩下的碳原子进行重构形成石墨烯。由于这样生长石墨烯的基底SiC是半绝缘的，生长后的样品无需进行基底腐蚀，样品迁移等繁琐的工作，直接可以进行电学的测试。这样就降低了在转移过程中引入的缺陷、掺杂等因素的影响。这也使得SiC基底上外延生长石墨烯成为实现石墨烯在微电子领域应用的最有效途径之一。

目前SiC外延生长石墨烯都是采用单晶SiC基底，传统的单晶制备法得到的SiC材料缺陷较多，难以控制厚度和掺杂，往往达不到制造器件的要求，而高质量的单晶SiC基底又价格昂贵。另外在外延生长石墨烯之前需要对基底进行氢气刻蚀的步骤，因为碳化硅经过化学机械抛光(CMP)工艺处理之后表面会存留很多划痕，直接用其来生长制备的石墨形貌品质都较差,而在均匀的台阶上生长得到的样品形貌及品质会好很多，氢气刻蚀就是一种公认的可以除去样品表面的划痕等缺陷的可行的方案。但是不当的氢气刻蚀反而会使SiC基底表面形成晶格缺陷，并且会产生硅的化合物沉积现象，过度削减SiC表面硅富集，影响石墨烯的外延生长。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种外延碳化硅-石墨烯复合薄膜的制备方法，其包括如下步骤：

步骤一：将预处理后的基底置于化学气相沉积(CVD)腔体中，控制所述化学气相沉积腔体绝对真空度高于10^-4帕，1500～1600℃下在所述基底表面生长2～10微米的碳化硅外延层；

步骤二：控制所述化学气相沉积腔体的温度降低至1000℃，在保护气氛下对所述化学气相沉积腔体从1000℃加热升温至1600℃，使所述碳化硅外延层结构分解及重组，在所述基底上获得石墨烯复合层。

其中，所述基底为SiC。

其中，所述步骤一之前还包括：利用分子束外延法在所述基底上生长10～100nm厚的缓冲层。

其中，所述基底为GaN或Al₂O₃；所述缓冲层为AlN。

其中，所述步骤二中在保护气氛下控制所述化学气相沉积腔体温度为1300～1600℃。

其中，所述步骤二中对所述化学气相沉积腔体的加热采取阶梯式升温，具体操作为：

控制所述化学气相沉积腔体温度升高至1100℃，并保持10分钟；

控制所述化学气相沉积腔体温度升高至1200℃，并保持10分钟；

控制所述化学气相沉积腔体温度升高达1300～1600℃范围，并保持30～50分钟。

进一步地，所述步骤二中对所述化学气相沉积腔体的加热采取阶梯式升温，更为优选的具体操作为：

控制所述化学气相沉积腔体温度升高至1100℃，并保持10分钟；

控制所述化学气相沉积腔体温度升高至1200℃，并保持10分钟；

控制所述化学气相沉积腔体温度升高达1450～1600℃范围，并保持30～50分钟。

本发明的有益效果：

(1)外延生长石墨烯薄膜不完全依赖于昂贵的单晶碳化硅基底，而是直接在生长碳化硅外延层后连续进行石墨烯异质复合薄膜的制备，并且还可以生长在其他异质基底上，进一步降低成本。