[发明专利]含氟双二苯乙炔类向列型负性液晶、合成方法及应用有效
申请号: | 201410392432.1 | 申请日: | 2014-08-11 |
公开(公告)号: | CN104194800A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 闻建勋;崔桅龙;曹秀英;赵敏;李继响 | 申请(专利权)人: | 福建省邵武市永晶化工有限公司;上海天问化学有限公司 |
主分类号: | C09K19/18 | 分类号: | C09K19/18;C07C43/225;C07C41/30 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 354001 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含氟双二苯 乙炔 列型负性 液晶 合成 方法 应用 | ||
1.一种含氟双乙炔类的负性液晶,具有如下分子式:
其中,R=C1-C8的正烷基。
2.如权利要求1所述的含氟双乙炔类的负性液晶,其特征是所述的R=C2-C5的正烷基。
3.如权利要求1所述的含氟双乙炔类的负性液晶化合物的合成方法,其特征是通过下述步骤获得:
1),对正C1-C8烷氧基全氟苯乙炔D的合成
常温下,在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂,全氟苯基三甲基硅乙炔,正C1-C8醇和碳酸钾反应5小时;所述全氟苯基三甲基硅乙炔,正C1-C8醇和碳酸钾的摩尔比为1:1.52~3:1.52~2.5;
2)2,3-二氟对乙氧基碘苯F的合成
在四氢呋喃溶剂中,2,3-二氟乙氧基苯、BuLi己烷溶液和碘在-80℃~-60℃反应2~6小时获得化合物F;所述2,3-二氟乙氧基苯、BuLi己烷溶液和碘的摩尔比为1:3.0~4.0:1;
3)2,3-二氟对乙氧基碘苯乙炔G的合成
在三乙胺溶剂中和50℃至60℃下,4-乙氧基-2,3-二氟碘苯、三甲基硅乙炔、Pd(PPh3)2Cl2和CuI反应10~40小时,得到中间产物;然后常温下和二甲基甲酰胺溶剂中,上述中间产物和碳酸钾搅拌反应1~5小时,得化合物G;所述4-乙氧基-2,3-二氟碘苯、三甲基硅乙炔、Pd(PPh3)2Cl2、CuI和碳酸钾的摩尔比为1:1.0~1.5:0.001~0.006:0.01~0.05:1;
4),化合物1-(4-溴苯基)-2-[4-乙氧基-2,3-二氟苯基]乙炔H的合成
在三乙胺溶剂中和50℃至60℃下,4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔、对溴碘苯、Pd(PPh3)2Cl2和CuI反应10~40小时;所述4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔、对溴碘苯、Pd(PPh3)2Cl2和CuI的摩尔比为1:1:0.01~0.02:0.001~0.01;
5),化合物4-[(4-正C1-C8烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]-4-[乙氧基-2,3-二氟苯基)乙炔基]苯M的合成
1-(4-溴苯基)-2-[4-乙氧基-2,3-二氟苯基]乙炔H、对正C1-C8烷氧基全氟苯乙炔D、Pd(PPh3)2Cl2和CuI在三乙胺溶剂中回流反应10~40小时;所述1-(4-溴苯基)-2-[4-乙氧基-2,3-二氟苯基]乙炔H、对正C1-C8烷氧基全氟苯乙炔D、Pd(PPh3)2Cl2和CuI的摩尔比为1:1~1.5:0.01~0.10:0.020~0.03。
4.如权利要求3所述的含氟双乙炔类的负性液晶化合物的合成方法,其特征是所述的步骤1)中推荐使用正C1-C5烷氧基全氟苯乙炔;步骤5)中所述的对正C1-C8烷氧基全氟苯乙炔醇采用正C2-C5烷氧基全氟苯乙炔。
5.如权利要求3所述的含氟双乙炔类负性液晶化合物的合成方法,其特征是所述的步骤2)或3)或4)的反应是在氮气保护下进行反应。
6.如权利要求3所述的含氟双乙炔类的负性液晶化合物的合成方法,其特征是每步骤的产物采用过滤、有机溶剂提取分离、干燥、浓缩、柱层析或重结晶方法纯化。
7.一种如权利要求1所述的含氟双乙炔类的负性液晶化合物在制备液晶材料中的应用。
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