[发明专利]一种三端环氧改性硅油合成方法有效
申请号: | 201410392516.5 | 申请日: | 2014-08-11 |
公开(公告)号: | CN104151554B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 张宝昌;赵莹;宋晓峰;崔晴晴;李同国 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C08G77/18 | 分类号: | C08G77/18;C08G77/08 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三端环氧 改性 硅油 合成 方法 | ||
1.一种三端环氧改性硅油合成方法,其特征在于:包括下述步骤,
步骤一、催化剂制备,将异丙醇用无水硫酸钠脱水24h,抽滤后备用;将0.25g氯铂酸溶于25ml异丙醇中,至于45℃~50℃的N2环境下搅拌1h~2h,制成氯铂酸-异丙醇催化剂,将氯铂酸-异丙醇催化剂放置4℃冰箱内一周后备用;
步骤二、封端剂制备,将步骤一中制备的氯铂酸-异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘油醚AGE加入至三口烧瓶中,至于50℃~55℃的N2环境下活化1h~2h;使用恒压滴液漏斗向三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷HMM,至于55℃~60℃的温度环境下反应4h;真空旋蒸除去未反应单体,收集淡黄色的封端剂备用;
其中,AGE与HMM用量的摩尔比为(2.5~3):1,氯铂酸-异丙醇催化剂用量为反应单体总量的10ppm~15ppm;
步骤三、三端环氧改性硅油的制备,将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧烷,3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷加入至三口烧瓶中,并加入0.05%~0.1%的四甲基氢氧化铵作为催化剂,至于70℃~75℃的温度环境下反应4h;向三口烧瓶中加入冰乙酸调节产物pH至6.8~7.2,真空旋蒸除去低沸物,收集三端环氧改性硅油产品。
2.根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法,其特征在于:所述的步骤二与步骤三中使用的三口烧瓶安装有温度计、回流冷凝管及滴液漏斗。
3.根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法,其特征在于:所述的步骤三中使用的催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂或氢氧化钾催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法,其特征在于:所述的步骤三中使用的催化剂为碱性催化剂。
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